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新洋茉莉醛合成新工艺的研究

刘兆刚  
【摘要】: 新洋茉莉醛是一种甜的花香调的名贵合成香料,可用于仙客来、茉莉、铃兰、紫丁香、玫瑰等几乎所有的花香调香气的调合,在调配各种化妆香精、皂用香精时均可使用。 以黄樟油素为原料合成新洋茉莉醛,首先要合成洋茉莉醛,然后再以洋茉莉醛为原料合成新洋茉莉醛。洋茉莉醛合成主要包括黄樟油素的异构化和异黄樟油素的氧化两步反应。传统的黄樟油素异构化工艺采用液碱为催化剂,并在低压高温(约180℃)下长时间反应,此工艺存在着得率较低、能耗高、污染严重等问题;新洋茉莉醛的合成主要包括洋茉莉醛与丙醛的羟醛缩合及亚胡椒丙醛的氢化。此羟醛缩合反应产物不易分离、催化剂难回收且易造成碱液污染;氢化反应也存在选择性及得率低的问题;针对以上存在的问题,本研究以新的高效能绿色催化剂的制备及应用为重点,采用臭氧化等较先进的合成工艺,并在此基础上进行工艺优化,以达到降低成本,提高得率,减少污染的目的。 首次采用液态PEG-X和固载PEG-X作为相转移催化剂,在无溶剂条件下进行催化异构制备异黄樟油素。通过正交实验,得到液态PEG-X催化最优工艺为:m(88.5%黄樟油):m(KOH):m(PEG-X)=1:0.15:0.125,反应温度80℃,常压下反应时间3h,在此工艺条件下,异黄樟油素得率为99.75%。固载PEG-X催化最优工艺条件为:反应温度90℃,m(黄樟油,88.46%):m(KOH):m(PEG-X)=1:0.2:0.25,反应时间5h,在此工艺条件下异黄樟油得率为99.9%。固载PEG-X催化剂累计循环使用10次以上,得率未见下降。结果可见:采用相转移固载催化剂PEG-X可提高产品得率、降低异构化温度、缩短反应时间。此外,还对黄樟油素重排异构化机理进行了探讨,得出了黄樟油素碱催化的异构化机理。 以水为溶剂,通过单因素、正交实验得异黄樟油素的臭氧化最佳工艺,洋茉莉醛得率为84.9%。 采用碱性较无机强碱稍弱的强碱性阴离子交换树脂进行催化缩合,避免了洋茉莉醛歧化反应发生,使得产物易于分离纯化且强碱性阴离子交换树脂能循环使用,一定程度上减少了污染、降低了生产成本,具有一定的工业生产价值。通过正交实验得缩合反应最佳工艺为温度45℃、时间6 h、m(洋茉莉醛):m(D201)为1:2.5、n(洋茉莉醛):n(丙醛)为1:2、乙醇7.5ml,得率为78.5%。 首次将Na_2CO_3修饰的Pd/C催化剂用于亚胡椒基丙醛催化加氢实验,新洋茉莉醛得率显著提高,达91.6%。 以黄樟油素为原料,在新工艺条件下,合成新洋茉莉醛的总得率为61.0%。此工艺的应用有效的降低了生产成本、减少了污染、提高了得率,具有一定的工业应用价值。


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