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Preparation and Characterization of Cross-Linked Narrow Molecular Weight Distribution and Low Polymerization Degree Chitosan Pyruvic Acid Derivatives for the Removal of Lead, Copper and Cadmium

Peter Osei Boamah  
【摘要】:壳聚糖衍生物分子结构中含有大量的氨基和羟基基团,且其无毒,成本低,可大量获得,因而壳聚糖衍生物可以用作高效的吸附剂,以除去重金属。这一点已经受到了广泛的关注。然而,壳聚糖分子间存在的强氢键作用使得壳聚糖具有稳定的晶体结构,这导致壳聚糖在中性或碱性pH环境下不溶解,因而壳聚糖的应用受到了很大的限制。因此,降解得到窄分子量分布低聚壳聚糖(NLCSn, n表示聚合度),以提高其在中性水溶液的溶解性是非常必要的。利用羧基如丙酮酸(PA)分子对NLCSn进行修饰,以提高其对金属离子的选择性和吸附能力。窄分子量分布低聚壳聚糖的羧甲基化衍生物分子有很多活性基团,如氨基,羧基,羟基,这些活性基团的存在使得这类窄分子量分布低聚壳聚糖衍生物能够与很多金属离子进行络合。从吸附方面来说,将溶于酸性或中性条件下的窄分子量分布低聚壳聚糖羧甲基衍生物与戊二醛(GLA)进行交联,以增强机械强度和化学抵抗性。 本论文的第一个研究内容是制备得到交联化的NLCS。丙酮酸衍生物,并对其结构进行表征。首先,壳聚糖降解成两类窄分子量分布低聚壳聚糖(NLCS8和NLCS11),再通过丙酮酸(PA)进行修饰,最后再与戊二醛(GLA)交联,得到交联化的窄分子量分布低聚壳聚糖丙酮酸衍生物(NLCS8PA-GLA和NLCS11PA-GLA),通过通过体积排阻色谱法(SEC),傅立叶红外光谱(FTIR),扫描电子显微镜(SEM),热重-差示扫描量热法(TG/DSC), X射线衍射(XRD)和动态比表面仪(BET)来表征所制备得到的NLCS8PA-GLA和NLCS11PA-GLA结构。结果表明,这两类吸附剂在对金属离子的吸附方面表现出了优异的物理和化学特性。 本论文的第二个研究内容是检测交联化的低分子量丙酮酸衍生物NLCS8PA-GLA和NLCS11PA-GLA对水体中铅的吸附能力。NLCSnPA-GLA(n=8,11)的吸附能力通过批处理模式系统和23因子设计方法来研究。三(3)因子和二(2)水平被考虑在内,包括吸附剂用量(A)(0.05和0.1g),吸附剂类型(B)(NLCS8PA-GLA和NLCS11PA-GLA)和铅浓度(C)(1和3mg/L)。统计分析结果表明,所有的主要参数(A,B和C)和主要参数之间的相互影响(AC和ABC)对吸附过程有5%的显著性水平影响。其中,吸附剂类型(B)对吸附过程的影响最大。吸附平衡研究结果与Freundlich等温模型能够很好的吻合。吸附动力学数据也符合伪二阶模型。热力学研究结果表明,NLCS8PA-GLA和NLCS11PA-GLA吸附剂对铅的吸附过程是吸热的,自发进行的。ITC实验结果也证明了这一吸附过程是自发进行的。同时,吸附实验研究结果表明,NLCS8PA-GLA和NLCS11PA-GLA对铅有很好的吸附能 第三个研究内容是探讨NLCS11PA-GLA对Cu(Ⅱ)离子的吸附。通过24全因子设计分析方法来确定影响Cu(Ⅱ)吸附效率的变量。变量包括溶液的pH(A)(4和5),温度(B)(40和50℃),吸附剂用量(C)(0.1和0.3g)和溶液的浓度(D)(1和3mg/L),每组变量包含两个水平。统计分析结果表明,吸附剂用量(C)和Cu(Ⅱ)浓度(D)对吸附过程有5%的显著性水平影响。另外,各影响因素如ABCD,ACD,ABC,和AC间的相互作用也会影响吸附过程。与其他的平衡模型相比,Freundlich等温模型是最优的等温模型。动力学研究结果符合伪二阶模型。热力学研究结果表明,NLCS11PA-GLA对铜的吸附过程是自发进行的,吸热的。脱附研究结果表明,吸附剂可有效地进行吸附/脱附循环利用。 第四个研究内容是评价NLCS8PA-GLA对Cd(Ⅱ)离子的吸附性能。通过23全因子设计分析方法来确定影响Cd(Ⅱ)离子吸附效率的变量。三(3)因子和二(2)水平被考虑在内,包括溶液pH(6.0或10.0),温度(45或70。C)和Cd(Ⅱ)离子浓度(1或3mg/L)进行了检测。吸附平衡符合Freundlich等温模型。吸附动力学数据与伪一阶模型有很好的相关性。热力学研究结果也表明,CS8PA-GLA对Cd(II)的吸附是自发的,吸热的。研究结果表明,CS8PA-GLA吸附剂对Cd(Ⅱ)有很好的吸附作用。 本论文的创新之处在于制备并表征交联化的窄分子量分布低聚壳聚糖衍生物NLCS8PA-GLA and NLCS11PA-GLA,通过批处理模式系统和全因子设计方法来研究其对Pb(II), Cu(II)和Cd(Ⅱ)的吸附能力。同时,ITC技术在研究金属离子与NLCS8PA-GLA and NLCS11PA-GLA之间的热力学作用方面起到了重要作用。


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