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MgB_2超导薄膜的制备研究

任荣君  
【摘要】:本文对一步溅射法制备MgB_2超导薄膜的工艺进行了研究,并就工艺条件对成膜质量的影响进行了讨论。论文工作包括靶材制作和薄膜制备及研究两个阶段。 第一阶段是溅射靶材的制备。通过对不同烧结温度、升温速率以及保温时间条件下获得的块状样品进行XRD(X-ray Diffraction)及SEM(Scanning Electron Microscopy)分析,对比分析了热处理对MgB_2块体成相和微观结构的影响。实验表明: 1.MgB_2超导相可以在600~850℃的范围内形成,其中700~750℃是成相的最佳温度,在此温度范围内MgB_2晶粒细小并具有很好的晶粒连接、MgB_4杂相较少;在750℃下MgB_2块材致密度相对较高。 2.升温速率对MgO的产生影响不大,但较高的升温速率有利于获得高纯度的MgB_2。 3.MgB_2的生成反应非常迅速,保温烧结时间对MgB_2的合成影响不明显,但适当延长烧结时间可以改善MgB_2的结晶度。 在块材研究的基础上,从致密度和氧化程度两方面考虑选用60℃/min的升温速率、在750℃保温烧结150min制备了MgB_2溅射靶,并进行了XRD和TEM(Transmission Electron Microscope)分析。 在第二阶段的薄膜制备实验中,先后尝试了复合单靶溅射和双靶溅射两种方式,对制备的薄膜进行了XRD、AFM(Atomic Force Microscopy)、SEM(EDS:Energy Dispersive Spectroscopy)或XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)分析,并用标准四引线法测量了超导转变温度。使用复合单靶在Si(100)和TiN/Si(100)基片上采用一步法沉积得到了Tc_0(零电阻温度)为7.6K的MgB_2薄膜;改用Mg靶和MgB_2靶共同溅射的方式在MgO(111)上制备出Tc_0为19.6K的MgB_2薄膜。 对复合单靶和双靶溅射制备薄膜的研究表明: 1.在适当温度下能否保证有适当比例的Mg、B原子沉积到基片上生成MgB_2相并保持稳定是薄膜性能好坏的关键; 2.通过复合单靶溅射来控制最终薄膜成分、得到具有严格化学计量比的


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