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纳米二氧化钛固相萃取与光谱法联用分离/富集/分析环境中重金属研究

陈松涛  
【摘要】: 环境中的重金属污染毒性大、危害深,对生态环境和人类健康存在着潜在的威胁,但由于环境样品的复杂性和环境样品中的重金属超低浓度特性,重金属离子一般不能直接进样分析仪器,而需经过样品预处理、富集、分离、净化等过程后再进入分析仪器检测。固相萃取技术因其具有富集倍数高,适用于不同体积试样,可封闭操作而避免引入污染物,吸附剂可以再生使用及易于实现在线分离等优点,越来越受到人们的重视,并得到了广泛的应用。 本课题以火焰原子吸收光谱法(FAAS)/电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)为检测手段,系统研究纳米二氧化钛/负载型纳米二氧化钛对金属离子的吸附性能,主要影响因素及其吸附容量等,探讨其用于痕量元素分离富集和形态分析。主要研究内容有: (1)建立了一种以ICP-AES为检测手段,纳米二氧化钛为固相萃取剂分离富集Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的方法,探讨了影响分离富集过程的主要因素、共存离子的干扰以及可能的吸附机理,考察了吸附容量。在优化的实验条件下,本法用于环境样品中Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的测定,检出限分别为:26μg·L~(-1)、20μg·L~(-1)、91μg·L~(-1);相对标准偏差(RSD)分别为2.5%、1.6%、3.8%。实验结果表明,所提出的新方法具有选择性高、稳定性好、吸附和解吸性能好的优点,适用于一些环境样品的分析。 (2)以火焰原子吸收光谱(FAAS)法为检测工具,探讨了纳米TiO_2对Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)的吸附行为及影响其吸附和解脱的主要因素及共存离子的影响,考察了纳米TiO_2对Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)的吸附容量。当pH 8~9时,吸附率可达98%以上。以2.0mol/L的盐酸为解脱剂,可将吸附在纳米二氧化钛上的Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)定量洗脱。Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)的检出限分别为391μg·L~(-1)、23μg·L~(-1);相对标准偏差(RSD)分别为3.4%、2.7%,静态吸附容量分别为12000μg·g~(-1)和7400μg·g~(-1)。在优化的实验条件下,实测了长江水,海水中铜、锌的含量,加标回收率为93%~102.4%。 (3)利用火焰原子吸收法(FAAS)研究了纳米TiO_2(金红石型)对Cr(Ⅵ)/Cr(Ⅲ)的吸附性能,探讨了可能的吸附机理,并应用于水样中铬的形态分析。结果表明,pH 6.5微酸性条件下,该法测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检测限分别为57μg·L~(-1)和41μg·L~(-1),Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)浓度在0~9.0mg·L~(-1)和0.1~10mg·L~(-1)范围内线性关系良好,Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的相对标准偏差(RSD)分别为2.6%和3.4%(2.0mg·L~(-1)Cr,n=6),本法选择性好(大多数共存离子不干扰测定),简便快速,用于测定工业废水、地表水中铬的形态分析,结果较满意。 (4)基于FAAS法研究了纳米TiO_2材料对钼酸根离子的分离、富集行为及影响其吸附和解脱的主要因素。结果表明:在pH为1.2,TiO_2用量为100mg,振荡10min,静置30min的条件下,纳米二氧化钛对钼的吸附率达到90%以上;常温下,10mL 0.5mol/L的NaOH可以将吸附在纳米二氧化钛上的钼定量洗脱。在优化的实验条件下,本法用于环境水样中Mo(Ⅵ)测定,测定Mo(Ⅵ)的检出限为12.0mg·L~(-1),相对标准偏差RSD=2.9%(n=6,含Mo 5.0mg·L~(-1))。 (5)将纳米二氧化钛负载在硅胶上,利用火焰原子吸收光谱法为检测手段,探讨了负载型纳米二氧化钛对Cd~(2+)、Cu~(2+)的吸附行为及影响其吸附和解吸的主要因素,共存离子的影响,考察了负载型二氧化钛对Cd~(2+)、Cu~(2+)的吸附吸附容量。在pH=8,吸附剂用量0.020g,振荡时间5min,静置时间3h时,负载型纳米二氧化钛对Cd~(2+)、Cu~(2+)的吸附率可达到100%;以10mL 4mol/L的硝酸为解吸剂,振荡5min,静置3h,可将吸附在负载型纳米二氧化钛上的Cd~(2+)、Cu~(2+)定量解吸。结果表明:方法的富集倍数为5倍,检出限为0.026μg.L~(-1),相对标准偏差为2.93%。 (6)采用溶胶-凝胶法制备了硅胶负载纳米二氧化钛,研究了其对重金属离子Cr~(3+)和Mn~(2+)的吸附性能。结果表明,在pH 8~9范围内,所研究的重金属离子均可被定量富集,吸附的金属离子可用0.5 mol/L的HNO_3完全解脱。负载型纳米二氧化钛对Cr~(3+)和Mn~(2+)的静态吸附容量分别为13.5和6.1 mg.g~(-1),与未负载的纳米二氧化钛相近。将其应用于环境标准样品中Cr~(3+)和Mn~(2+)的分离富集与测定,RSD为2.0~2.5,加标回收率为97.7~100.3%。 研究结果表明,在重金属离子的富集、分离过程中,纳米二氧化钛可以作为吸附材料用于Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅲ)、Mo(Ⅵ)、Zn(Ⅱ)等离子的固相萃取中,同时可以结合FAAS法及ICP-AES技术进行这些离子的定量检测及形态分析。利用二氧化钛的吸附性能,也可以将纳米二氧化钛负载在特定的载体上制备出负载型吸附剂进行重金属离子的富集、分离和检测,以克服单独使用二氧化钛时稳定性差,难以回收利用的问题。


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