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水产品中氯霉素残留分析技术的研究

赵文亚  
【摘要】: 本文从酶联免疫法、气相色谱法及气质联用法三个部分对水产品中的氯霉素残留分析技术进行了研究。 第一部分采用酶联免疫法检测水产品中的氯霉素残留。该研究采用德国r-Biopharm公司生产的氯霉素检测试剂盒对水产品中的氯霉素残留进行检测。研究结果表明,氯霉素浓度在0.05~4.05μg/L范围内呈线性,线性方程为Y=0.31211~0.34014X,r=0.994。该方法的批内RSD为5.8%~9.0%,批间RSD为6.0%~13.5%。最低检测限为90ng/kg。考察了鱼、虾和蟹三种水产样品的加标回收率,分别向样品中添加1.35μg/kg和4.05μg/kg两个浓度水平的氯霉素标样,鱼样、虾样和蟹样中氯霉素的回收率分别为84.2%~94.1%,85.9%~89.1%,87.4%~91.9%。三者的回收率均能满足氯霉素残留分析的要求,且平行性良好。但是,酶联免疫法容易产生假阳性结果,本试验用酶联免疫法对30个样品进行测定,并采用气相色谱法和气质联用法进行了确证,结果表明无假阴性结果,但在5个阳性结果中有4个为假阳性。 第二部分采用气相色谱法检测水产品中的氯霉素残留。通过对色谱条件、样品前处理的研究建立了氯霉素残留分析的气相色谱方法,并对该方法进行了验证。结果表明,在0.5~500μg/L范围内线性相关良好,相关系数为0.999;最低检测限为0.1μg/kg;当向鱼、虾和蟹三种水产品中分别添加1、4和20μg/kg三个浓度水平的氯霉素标样时,鱼样、虾样和蟹样中氯霉素的回收率分别为86.0%~96.0%、84.0%~97.4%和83.0%~97.8%。连续进样的日内RSD为5.4%~6.8%,日间RSD为4.4%~5.0%;样品前处理的日内RSD为3.9%~10.8%,日间RSD为4.1%~11.9%;不同操作者处理同一样品的RSD为7.6%~13.5%。结果表明该方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中氯霉素残留的检测。 水产品中氯霉素残留分析技术的研究 第三部分采用气质联用法对水产品中的氯霉素进行确证。气质联用仪采用 电子轰击源,用扫描方式(SCAN)确定了氯霉素的监测离子为In/z=225, 208,氯霉素衍生化产物为山十OHh-TMS M取代物。以 In/z=225 208为诊断离 子,采用选择离子监测模式(SIM)进行氯霉素定性分析。SCAN和aM的检测 限分别为 25pg*g和 spg 瓜g。


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