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柱前手性衍生化色谱法分析粉唑醇、戊唑醇及α-卤代酸光学异构体

吴伟东  
【摘要】:对映异构体之间的生物活性大多是有差异的,如大多数三唑类杀菌剂同时具有杀菌和植物生长调节两种活性,而且其对映异构体之间的活性差异很大,如果以外消旋体形式使用,可能会产生药害,故使用范围常受到一定限制(如不能作为种衣剂),因此有必要对其进行手性分离,并确定其对映体中高效体和低效体含量。本文使用柱前手性衍生化色谱法,对粉唑醇、戊唑醇及两个手性α-卤代酸α-氯丙酸和α-溴代戊酸进行了光学异构体的分离和检测。 首先建立了一种用柱前手性衍生化色谱法分析粉唑醇光学异构体的方法,采用二氯亚砜和S-(-)-戊菊酸作为衍生化试剂,粉唑醇在与金属钠反应生成粉唑醇钠后与S-(-)-戊菊酰氯衍生化反应,形成一对非对映异构体,分别采用Lichrospher SI柱在HPLC上、HP-5MS毛细管柱在Gc上实现了非对映异构体的分离,并对96.10%的粉唑醇原药进行了分析,得知其光学异构体S/R型之比为1/63:1,其中高效体R-粉唑醇的含量为36.5%。经GC-MS验证了衍生物的结构。 同时建立了一种用柱前手性衍生化色谱法分析戊唑醇光学异构体的方法,采用二氯亚砜和S-(-)-戊菊酸作为衍生化试剂,S-(-)-戊菊酰氯直接和戊唑醇衍生化反应后形成一对非对映异构体酯,以常规色谱柱在Gc和HPLC上分别实现了非对映异构体的分离,对99.04%的戊唑醇样品分析得知其异构体中S/R型之比为1.37:1,其中高效体S-戊唑醇的含量为57.3%。使用GC-MS验证了衍生物的结构。 此外,用柱前手性衍生化色谱法分离和分析了α-氯丙酸和α-溴代戊酸的光学异构体。采用二氯亚砜和S-(-)-α-甲基苄胺作为衍生化试剂,分别与两种α-卤代酸衍生化反应后形成非对映异构体酰胺,通过常规色谱柱在GC和HPLC上分别实现了这种非对映异构体的分离,间接确定了α-卤代酸中光学异构体的比例。研究结果表明α-氯丙酸的光学异构体R/S型之比为1.03:1,α-溴代戊酸的光学异构体R/S型之比为1.06.:1,接近外消旋体。经拆分的S-(-)-型占优势的α-溴代戊酸的异构体中S/R型之比为3.75:1,衍生物的结构经GC-MS得到验证。衍生物结构稳定,方法灵敏度高,重现性好,操作简单,适合于α-溴代戊酸和α-氯丙酸的光学纯度的检测。


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