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拟除虫菊酯残留检测方法及其土壤降解规律的研究

陈莉  
【摘要】:本论文主要包括两部分:土壤、蔬菜中常见的拟除虫菊酯(氯氰、氰戊、溴氰菊酯)残留测定方法以及它在土壤中降解规律的研究。拟除虫菊酯农药是国内外近些年来,代替有机氯农药和其它剧毒长残留杀虫剂的主要农药类型之一。其品种数和使用量仅次于有机磷农药,占杀虫剂市场的第二位。因此,在农作物、土壤以及水体中均有大量的残留。 本研究通过对比提取方法,提取剂种类、配比,净化方法,淋洗液种类、体积等方面,最终建立了土壤中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取、净化以及气相色谱的测定方法。运用石油醚.丙酮(V/V,2:1)混合溶剂提取,用氟罗里硅土进行层析净化,石油醚.乙酸乙酯(V/V,9:1)进行洗脱,电子捕获-气相色谱测定,单点外标法定量。实验表明:当土样中添加0.08mg kg~(-1)的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯3种农药混标时,方法回收率为89.67%~90.62%;添加0.40mg kg~(-1)时,方法回收率为91.07%~93.02%。在色谱5次精密度实验中,相对标准偏差(RSD)为1.37%~2.88%。实验表明,该法具有灵敏度高、操作简便、净化效果好、重现性好等特点。 同时在参考前人研究的基础上,探讨了蔬菜中3种常见的拟除虫菊酯的检测方法,并对市售蔬菜的3种农残进行了分析。从结果看,本方法在叶菜、茄果类蔬菜上的应用结果符合农药残留量分析的要求。常见蔬菜中的3种菊酯残留量大小为氯氰菊酯>氰戊菊酯>溴氰菊酯,叶菜>果菜。其中某些青菜样品氯氰菊酯农药残留量均超过国家规定(≤0.5mg kg~(-1))的最大允许限量指标值。 通过3种农药的培养实验,结果表明:3种菊酯在单独或者混合施用情况下,降解速率及半袁期没有明显差异;与不经灭菌土壤相比,土壤经过灭菌处理后,3种菊酯降解速率明显减缓,半衰期延长。由此可见,供试的3种菊酯在土壤中降解主要是微生物的作用。 影响其降解的最主要因素是有机质含量,其次为土壤酸碱度,即有机质含量越高,土壤碱性越强,则其半衰期越短,降解速度越快。除此之外,外界环境条件对降解影


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