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食品中多种抗氧化剂的测定方法研究

李榕  
【摘要】: 许多食品,尤其是含不饱和脂肪酸多的食品,很容易发生脂质过氧化反应,从而引起食品的品质变化。破坏食品中的维生素和色素,降低食品的营养价值,甚至引起酸败和恶臭,氧化产生的自由基危害人体的健康。因此,预防食品氧化越来越受人们的关注。 由于合成抗氧化剂的化学性质较稳定、价格比较优惠且有较好的效果,在预防脂质氧化的方法中,往往被优先考虑的。一般使用的合成抗氧化剂有,叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)等。 然而,由于这些合成抗氧化剂不是食品的成分之一,而且在食品工业中存在着许多违规的操作,抗氧化剂的添加量往往超出规定的标准。愈来愈多的研究结果表明,人工合成的抗氧化剂具有一定的毒副作用,有害于人们的身心健康。因此,对食品中的合成抗氧化剂组分的检测显得十分重要。 本论文建立了液相色谱(二级管阵列检测器)方法同时测定食品中4种抗氧化剂的方法,色谱柱为C18柱,柱温为40℃,监测波长为280nm,流速为1ml/min,进样量20μL,采用正己烷溶解固体样品后再用甲醇溶剂进行提取,流动相为酸性水溶液(1.5%乙酸-水溶液)和甲醇,采用梯度洗脱程序:0-5分钟,流动相为70%乙酸-水溶液(A)和30%甲醇(B),5-20分钟,流动相A由70%线性降至20%,B由30%线性增至80%,之后再保持此比例洗脱10分钟,最终实现对4种抗氧化剂的完全分离。 本方法用外标法进行定性定量分析,进行了方法的加标回收率试验和样品稳定性试验。BHA、BHT、TBHQ、PG的最低检出浓度分别为0.153、0.252、0.143、0.072mg/L,其相对标准偏差均小于10%,回收率在83.2%~109.3%之间,对105份样品进行了4种抗氧化剂的检测,结果检出抗氧化剂的共有43份,总检出率为41.0%,实测结果均符合国家强制性标准对4种抗氧化剂的限量要求,取得了良好的实际测试结果。 本文以TBHQ为例评定了方法的不确定度,不确定度来源的四个影响因子:标准物质的纯度、定容体积V、取样量以及重复性Rep,得到的相对不确定度分别为0.000636、0.0020、0.0000072、0.0737,合成标准不确定度U_((C))=k×u_((c))=0.00512,k=2。其中采样和分析过程中的重复性对对实验结果的影响比较大。


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