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牙科硅藻土全瓷材料应用基础的初步研究

陆小丽  
【摘要】:牙科全瓷材料因其美观性、生物相容性及耐磨性在修复材料方面得到越来越广泛的应用。但牙科陶瓷材料脆性大,强度低,价格昂贵,作为全冠修复材料受到了一定的限制。研究表明,在陶瓷基体中引入纳米分散相进行复合,材料的强度、韧性及高温性能得到极大的改善。纳米氧化锆是新型陶瓷生物材料,因具有高强度和高韧性而成为陶瓷增韧剂的首选。本课题率先选取硅藻土作为原料,通过添加纳米氧化锆增强增韧硅藻土基底陶瓷的机械性能。 为了得到高致密化的陶瓷材料,必须首先研究其烧结机理。烧结是制备陶瓷制品最关键的工艺环节,它决定了最终制品的性能,而烧结过程中最重要的影响因素之一是烧结制度。热膨胀仪是测试陶瓷烧结行为最常用的一种仪器,其基本原理是在恒定的升降温条件下测量样品的尺寸随时间或温度的变化关系,在此基础上可预测陶瓷的烧结行为,有助于烧结制度的确定。本课题第一部分拟在热膨胀仪的指导下,通过不同烧结曲线来确定硅藻土基纳米复相陶瓷的最佳烧结制度。 陶瓷粉体颗粒尺寸、分布、团聚性质等影响陶瓷材料的机械性能和显微结构,粉体颗粒尺寸小、表面活性大,颗粒间的范德华力,静电力等作用均使颗粒易产生团聚,而粉体的表面改性是解决粉体团聚的一种最重要的途径。聚电解质层层组装技术,是指通过调节溶液pH值等,在带电材料表面交替吸附聚电解质,利用异种电荷之间的静电吸引等产生驱动力,在材料表面形成多双层聚电解质,通过电空间位阻稳定机理达到表面改性的目的。本课题第二部分通过聚电解质层层组装技术有效降低硅藻土陶瓷粉体的团聚现象,并使硅藻土与纳米氧化锆粉体紧密吸附,形成稳定分散的纳米复相陶瓷粉体,制备机械性能更佳的牙科陶瓷。 全瓷修复体绝大多数采用双层制设计,即以高强度的基底瓷材料提供支持,表面烧结美观性更佳的饰面瓷。基底瓷和饰面瓷之间的结合界面是牙科全瓷材料最脆弱的方面之一,易出现崩瓷现象,导致修复体的失败。因此良好的结合强度是全瓷修复体成功的关键,两种瓷材料间必须达到良好的匹配性。本课题第三部分在层层组装技术改性基础上已取得足够强度的硅藻土基底瓷表面烧结不同的饰面瓷,检测基底瓷与饰面瓷的结合强度并观察瓷瓷结合界面微观结构及两侧元素的扩散,探讨两者之间的结合方式,为全瓷材料瓷瓷结合匹配性的研究及标准的制定提供理论基础。 目的:研究牙科硅藻土基纳米复相陶瓷的烧结致密化速率、不同烧结制度对其机械性能及显微结构的影响,确定最佳烧结制度,为硅藻土陶瓷性能的提高提供实验基础。 方法:按质量比配方为硅藻土:膨润土:石英砂:纯碱=11:4:4:1,再加入20wt.%纳米氧化锆的复合粉体,与等质量的无水乙醇混合,机械球磨24h,烘干,过筛,加入适量的PVA溶液,研磨,压片,控制厚度为1mm,利用热膨胀仪以3℃/min的升温速率进行恒速升温烧结至1150℃,检测样品的收缩率曲线及烧结微分曲线。以此曲线为依据,将硅藻土基纳米复相陶瓷的不同温度段采取不同的烧结速率,并分别烧结至最高温度为1050℃、1070℃、1085℃、1100℃、1150℃,测不同分组陶瓷烧结体的弯曲强度、维氏硬度和断裂韧性,SEM观察断面的显微结构。 结果:随着最终烧结温度的提高,陶瓷的机械性能逐渐提高,气孔率逐渐降低,当烧结温度进一步升高至1150℃,机械性能出现降低,且气孔也变大。烧结温度至1100℃时,其弯曲强度、维氏硬度和断裂韧性最佳,显著优于其它温度(P0.05),分别达到207.45±8.00MPa, 5.77±0.36GPa, 3.04±0.40 MPa·m1/2,线收缩率达到13.28%±0.56,与热膨胀曲线所测相一致。SEM显示陶瓷断面的气孔明显变小,致密度增大。 结论:烧结制度对于陶瓷烧结体的性能有较大的影响,热膨胀曲线可初步评估陶瓷的烧结致密化过程,进一步实验验证证明1100℃为其最佳烧结温度,为下一步提高其机械性能提供理论基础。 目的:探讨层层组装技术对硅藻土基牙科陶瓷粉体的改性效果及其与纳米氧化锆的吸附能力的影响,减小硅藻土及纳米氧化锆粉体的团聚现象,制备出具有核-壳结构且分散均匀的纳米复相陶瓷粉体,提高陶瓷烧结体的机械性能。 方法:采用层层组装将两种聚电解质分别组装到硅藻土颗粒表面,再将硅藻土与纳米氧化锆通过异种电荷进行吸附。比较改性前后硅藻土zeta电位、粒径及粒径分布的变化、红外谱图(IR)分析硅藻土颗粒表面官能团和分子结构特征的变化,扫描电子显微镜(SEM)观察纳米复相陶瓷粉体的形貌。将未改性与改性硅藻土分别含0wt.%、20wt.%、25wt.%、30wt.%、35wt.%纳米氧化锆的纳米复相陶瓷粉体烧结,这十组分别记作U0Z, U20Z, U25Z, U30Z, U35Z,M0Z, M20Z, M25Z, M30Z, M35Z。检测十组烧结体的弯曲强度、维氏硬度、断裂韧性。XRD检测M30Z样品烧结前后陶瓷的晶相变化,SEM及EDS检测U30Z和M30Z陶瓷的显微结构和元素分布,同步辐射观察陶瓷烧结体的内部三维结构。 结果:聚电解质在硅藻土表面成功组装,且硅藻土粒径和粒径分布明显减小,d(0.5)从16.421μm减小到0.420μm;SEM显示改性后硅藻土的分散性得到提高且与纳米氧化锆吸附良好。改性组烧结体的机械性能明显优于未改性组,M30Z的机械性能最佳,弯曲强度提高到276.26±20.55MPa,维氏硬度与断裂韧性也分别提高到11.88±2.09GPa和5.07±0.35MPa·m1/2,SEM及EDS检测显示核壳结构的形成且烧结体气孔率明显减小,同步辐射显示内部结构明显变致密。结论:层层组装技术可明显提高硅藻土颗粒的分散性及陶瓷烧结体的机械性能。 目的:检测硅藻土基纳米复相基底瓷与不同饰面瓷的结合强度,观察结合界面的微观结构并分析元素分布,了解结合界面的匹配性,为硅藻土纳米复相基底瓷选择最佳饰面瓷。 方法:采用热膨胀仪检测硅藻土纳米复相基底瓷在25-500℃之间的热膨胀系数(coefficient of thermal expansion,CTE),选择与基底瓷的热膨胀系数具有最佳匹配性的三种饰面瓷材料,氧化铝饰面瓷(VITA In-Ceram ALUMINA,A组)、钛瓷饰面瓷(VITA TITANKERAMIK,B组)、E-max饰面瓷(VITA E-max,C组),按厂家所给烧结曲线与硅藻土基底瓷进行烧结,检测基底瓷与饰面瓷的剪切强度。SEM及EDS观察结合界面的显微结构及元素分布。 结果:经热膨胀仪检测,硅藻土基纳米复相基底瓷在25-500℃之间的热膨胀系数值为8.85*10-6℃。统计结果表明,A组与B组之间的剪切强度值无显著差别(P0.05),A组与C组间的剪切强度值有显著差别(P0.05),B组和C组之间的差别也有统计学意义(P0.05)。这表明,硅藻土基底瓷与E-max饰面瓷结合最佳。断裂界面处,A组以氧化铝的断裂为破坏形式,B组以钛瓷的完全脱落为破坏形式,C组以E-max的部分破坏及部分脱落为破坏形式,属于混合破坏。SEM及EDS发现硅藻土纳米复相基底瓷与饰面瓷之间在界面结合紧密,界线不清晰,无明显间隙,界面两侧元素存在渗透。 结论:硅藻土基纳米复相基底瓷与E-max饰面瓷具有最佳的剪切强度,界面结合紧密,无明显间隙,界面破坏形式为混合破坏,两者间具有较好的匹配性。


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