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大长径比有序多孔氧化铝模板的制备及其应用

张华  
【摘要】:多孔氧化铝(AAO)模板具有制备工艺简单、孔径分布均匀、孔密度高、孔洞之间互相不连通、取向一致且孔径大小可根据实际需要进行调节等优点,被广泛应用于各个领域。近年来,以AAO为模板合成一维纳米材料成为研究的热点,由于一维纳米材料的性质很大程度上取决于其长径比,而其长径比又受限于用于合成的AAO模板,因此制备高质量、大长径比的AAO模板显得尤为重要。本论文采用恒电流二次氧化法制备了长径比可达1000的AAO模板,并用其制备了大长径比镍纳米线和铂镍合金纳米线。主要内容如下: 1.大长径比AAO模板的制备。将高纯铝片经高温退火后,超声清洗以除去油脂。然后,将其置于体积比为5:1的无水乙醇/高氯酸混合溶液中,进行电化学抛光至镜面。将抛光好的铝片放在0.3 mol/L的草酸溶液中,在8 rnAJcm2和O℃条件下,一次氧化6h,然后将其放在0.4 mol/L H3PO4+0.2 mol/L H2Cr04的混合溶液中,恒温60℃,浸泡3h以除去一次氧化膜,在铝基底上留有规则的凹坑,同样条件下进行二次氧化18 h。二次氧化结束后,放入氯化铜/盐酸的混合液中剥离铝基体,得到带有阻挡层的多孔氧化铝膜。然后将有阻挡层的一面浸入5 wt%H3PO4溶液中,30℃条件下浸泡3h去除阻挡层。采用扫描电子显微镜(SEM)对制得的AAO模板进行了表征,表明制备出的AAO模板孔径均匀,排列有序,平均孔径约150 nm,模板厚度超过150μm,长径比超过1000。研究了氧化时间对AAO模板纳米孔的形貌和模板厚度的影响,结果表明,恒电流条件下氧化时间对模板孔径的大小没有影响,但是对模板的厚度影响较大,因此在保持其他条件相同的情况下,控制氧化时间是制备有序大长径比AAO模板的关键。另外,还对阻挡层的去除条件进行了优化。 2.镍纳米线的制备。以AAO为模板,采用直流电沉积的方法制备了不同长径比的镍纳米线。采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对制得的镍纳米线进行了形貌表征,结果表明制备的镍纳米线规则有序、粗细均匀,直径与AAO模板孔径一致,长度与模板的厚度相当;采用X射线衍射(XRD)对镍纳米线结构进行了分析,结果显示镍纳米线为面心立方晶型(fcc),沿(220)晶面择优生长;选区电子衍射图谱(SAED)和高分辨率透射电镜(HRTEM)结果表明镍纳米线为多晶结构,晶面间距约为0.2 nm;室温下测量了镍纳米线阵列的磁滞回线,结果表明,长径比为200的镍纳米线在平行于纳米线方向和垂直于纳米线方向的矫顽力分别为0.2 Oe和0.3 Oe,磁化率分别为3.5%和4.8%,磁各向异性不明显;长径比为1000的镍纳米线在平行于纳米线方向和垂直于纳米线方向的矫顽力分别为200.4 Oe和99.8 Oe,磁化率分别为35.0%和3.5%,具有明显的磁各向异性,说明纳米线的长径比对其磁学性能有较大影响。 3.大长径比铂镍合金纳米线的制备。以AAO为模板,采用直流电沉积的方法制备了不同比例的铂镍合金纳米线,并用扫描电子显微镜(SEM)、EDX、透射电子显微镜(TEM)以及高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)对制备的纳米线进行了表征。结果表明,制备的纳米线排列有序、粗细均匀,直径在1501nm左右,与模板孔径大小一致,长度约为150μm,长径比达到了1000;纳米线晶型为多晶结构,晶面间距为0.23 nm。将制得的铂镍合金纳米线用于对甲醇的电催化氧化反应,结果表明,由于双金属的协同作用,铂镍纳米线对甲醇的催化活性比纯铂纳米线的电催化活性高,且当Pt:Ni为2:1时,其电催化性能最好。


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