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表面增强红外光谱材料的制备和研究

朱伟成  
【摘要】:当分子吸附在纳米金属岛状颗粒的表面时,其红外吸收是普通测量条件下没有金属存在的10-1000倍,这种现象被称之为表面增强红外效应(SEIRA)。金属纳米颗粒的形貌对SEIRAS效应有很大的影响,因此,SEIRA基底的制备对增强性能是非常重要的。Ag是目前应用在SERS和SEIRAS中最为常见的金属,如何通过简单快速便捷的方法制备出表面增强基底,是人们关注的热点。本文利用银为沉积金属,制备了一系列表面增强红外基底。运用傅里叶红外光谱仪、拉曼光谱仪、扫描电镜及紫外-可见光谱仪等对制备的基底进行了表征,研究了其增强机理并将基底材料用于实际的应用检测中。主要研究内容如下: 1用化学沉积银镜法、溶胶法和电镀法分别在玻璃、CaF2盐片和氧化铟锡(ITO)导电玻璃上沉积金属银纳米粒子,以邻硝基苯胺和过氧化苯甲酰为探针分子,结果表明Ag/glass基底的表面增强效果最好,最佳制备条件是AgNO3溶液的质量分数为1%,反应温度为60℃,且加入少量活性剂可增加粒子的分散度,估算出表面增强因子为61。同时将制得的模板用于SERS的检测中,同样获得了良好的增强效应。 2通过扫描电镜表征Ag/glass, Ag/CaF2, Ag/ITO基底的形貌,以邻硝基苯胺和过氧化苯甲酰作为探针分子,分别对比两种分子在不同基底的本体红外光谱和表面增强红外光谱,谱峰并未发生位移,推测产生红外增强的主要原因是电磁场作用和物理吸附,不同基底的形貌直接影响增强的效果,球状颗粒最易产生增强效应。用溶胶法制备基底时,不同的实验方法其增强机制也不同。将Ag/glass基底用作表面增强拉曼光谱的检测中,拉曼谱峰发生了位移,说明表面增强拉曼与表面增强红外的机制有所不同。 3应用表面增强红外技术对食品添加剂的检测方法进行了探索,采用银镜法制得表面增强材料对BPO进行了定量分析,可得纯BPO在5×10-4mol/1~2.5×10-2mol/l的线性回归方程为y=1.0961x+0.0127,相关系数为0.9945,可测得的浓度范围为2.35×10-6g/1-1.18×10-4g/1,平均回收率为101.7%,RSD为1.33%;在面粉的实际应用中可得BPO在6.6×10-4mol/1~1.033×10-2mol/l的线性回归方程为y=4.0555x-0.0721,相关系数为0.9927,可测得浓度范围为3.1×10-6g/1-4.85×10-5g/1,小于一般红外光谱的定量范围,提高了红外光谱的灵敏度。


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