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2,4-D农药生产过程中缩合工段废水的处理与资源化

戎倩云  
【摘要】:2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)属于苯氧羧酸类除草剂,其生产工艺中缩合环节会产生大量酸性有机废水,主要包括无机盐,副产物羟基乙酸、中间体苯氧乙酸及原料苯酚等物质。针对江西天宇化工有限公司2,4-D农药生产废水的性质,选择合适的萃取体系,采用络合萃取法对该农药废水进行预处理,提取废水中的苯氧乙酸及苯酚作为原料返回生产工艺,以实现废水的资源化;并通过沉淀法进一步分离废水中的羟基乙酸,大幅度降低废水COD;同时基于相关企业要求,对废水进行深度处理。论文首先结合2,4-D农药生产废水的特点,确定最佳工艺条件,如萃取剂的选择、络合剂的浓度、废水pH、油水比、NaOH浓度以及萃取剂的循环性能等,并根据络合萃取反应热、萃取平衡实验以及反应萃取平衡模型假设,研究萃取剂对苯氧乙酸的络合萃取机理;采用钙盐沉淀法进一步分离废水中的羟基乙酸;通过溶剂热法制备Bi_2MoO_6/Bi_2Ti_2O_7复合材料,并对羟基乙酸模拟废水和实际废水进行光催化降解,同时探讨其光催化反应机理;采用氧化法、吸附法以及综合法对废水进行深度处理。主要研究结果如下:1.采用C110萃取剂对2,4-D农药生产废水进行预处理,在最佳萃取条件下,废水COD降至16000 mg·L~(-1)左右,COD的去除率约为68.8%,以质量分数为20%NaOH溶液为反萃剂,可回收废水中的苯氧乙酸及苯酚并实现萃取剂的再生,苯氧乙酸的络合萃取为放热过程,体系中主要形成萃合比为1:1、1:2及2:1的络合物;2.通过钙盐沉淀法进一步分离废水中的羟基乙酸,当氧化钙投加量为0.04 kg L~(-1),水相pH为1.5,羟基乙酸的去除率达96.1%,此时废水COD为3000 mg·L~(-1)左右;3.通过溶剂热法制备Bi_2MoO_6/Bi_2Ti_2O_7复合材料,并采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见漫反射光谱(DRS)以及荧光光谱(PL)等对其结构进行表征,将所制备的光催化剂用于羟基乙酸的光催化降解,当复合材料中Bi_2MoO_6与Bi_2Ti_2O_7的摩尔比为2:1(MT2),污染物的初始浓度为30 mg·L~(-1),体系pH为4左右,MT2投加量为60 mg时,经可见光照射150min后羟基乙酸的降解率可达99.9%;并将该材料用于处理实际废水,废水COD降至1500 mg·L~(-1)左右;4.采用Fenton氧化法和吸附-氧化法对2,4-D农药生产废水进行深度处理,废水COD分别为525 mg·L~(-1)和460 mg·L~(-1),COD总去除率达98%以上,均达到企业对废水处理的技术需求。


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