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不同形貌的金属和钨酸盐纳米粒子的制备

周萍  
【摘要】:本论文主要以聚乙二醇(PEG)为结构导向剂,进行了PdCo双金属纳米空心球和树枝状Pd纳米结构的制备及性质研究。此外,在十二胺、十一烯酸和正辛烷组成的反胶束乳状液体系中合成了不同形貌的BaWO_4纳米粒子及丝状CdWO_4纳米粒子。用透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线能量扩散光谱仪(EDS)、X-射线光电子能谱仪(XPS)、X-射线衍射仪(XRD)、紫外可见光谱仪(UV-vis)、富里叶变换红外光谱仪(FT-IR spectra)、激光拉曼散射光谱仪和荧光光谱仪对样品进行表征和结构分析。主要结果如下: 1.在聚乙二醇溶液体系中制得了PdCo双金属纳米空心球,直径主要分布在80nm左右,壁厚约为9nm。这是首次利用软模板合成含Pd的双金属纳米空心球的例子。成功地将PdCo双金属纳米空心球用于催化Sonogashira反应,该催化反应具有诸如环境友好(在水中进行反应)、催化剂重复回收使用、实验操作简单和反应产率高等优点。研究了PdCo纳米空心球的电化学储氢性质,测量结果表明其具有稳定的电化学循环性能以及很高的电化学容量,是一种潜在的储氢材料。研究了用PdCo纳米空心球修饰对LaNi_5合金电极电化学性质的影响,并与没有修饰的LaNi_5合金电极进行了比较。结果表明活化后,尤其是在高倍率放电时,用PdCo纳米空心球修饰的LaNi_5合金电极的放电平台电压和放电容量均有所升高。 2.在聚乙二醇溶液体系中制得了树枝状Pd纳米粒子,HRTEM测试表明,该树枝状Pd纳米粒子为单晶。初步讨论了树枝状Pd纳米粒子的生长机制,发现PEG对其晶体生长具有十分重要的作用。研究了树枝状Pd纳米粒子修饰玻碳电极(Pd/GCE)电催化还原H_2O_2的性能,结果表明该电极电化学响应快,具有明显的电催化还原H_2O_2活性,同时还原电流随着H_2O_2浓度的增加而增大,可以用于H_2O_2的定量检测。 3.在十一烯酸和十二胺为表面活性剂、正辛烷为油相形成的油包水(W/O)型反胶束体系中,通过调节体系的组成,制得了丝状、棒状和空心球状的BaWO_4纳米粒子,其中空心球状BaWO_4纳米粒子的制备为首次报道。对所制得不同形


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