溶胶—凝胶技术在气相色谱毛细管柱制备中的应用

【摘要】： 本论文共有4个部分： 1、第一章首先简要的叙述了气相色谱的发展历程，在对气相色谱的动力学理论和热力学理论加以阐述的基础上，介绍了气相色谱的结构和构造；接着大体上介绍了常用的气相色谱固定相，并对传统的毛细管气相色谱柱制备方法加以阐述的基础上提出了新的观点。 2、第二章是对溶胶-凝胶化学技术的阐述和应用。首先从原理上对溶胶-凝胶的化学反应历程进行阐述，随后介绍了溶胶-凝胶技术在光谱分析、电色谱、色谱柱、固相微萃取等分析化学领域的应用，最后提出溶胶-凝胶法制备毛细管气相色谱柱，并从多方面探讨了溶胶-凝胶法制备毛细管气相色谱柱的影响因素。 3、第三章是采用溶胶-凝胶法制备了毛细管气相色谱柱，苯乙烯丙烯酸丁酯改性聚硅氧烷，苯乙烯醋酸丁酯改性聚硅氧烷是PDMS接枝大分子固定相，对比了分别采用这两种固定相涂渍的毛细管柱的分离性能、热稳定性、柱极性及柱效率。随后将制各毛细管柱的单体甲基三甲氧基硅烷更换为乙烯基三甲氧基硅烷，涂渍了PDMS毛细管柱，该柱具有优异的分离性能，尤其是能够很好的分离胺类、酚类等有机类物质，该柱耐老化性能很好，使用寿命明显延长。再采用了小分子固定相丙三醇制备了溶胶．凝胶丙三醇毛细管气相色谱柱，此柱的使用温度较传统的丙三醇柱有很大的改进，分离范围明显增加，能够分离烷烃、醇类、酚类、胺类、以及带有苯环的化合物。 4、第四章是将自制的溶胶-凝胶端羟基聚二甲基硅氧烷毛细管柱应用于实际分离。采用内标法对酒精饮料中的乙醇和胶粘剂中有害有机成分进行了测定，结果显示：自制的溶胶-凝胶柱虽然很短但能够将各种成分完全分离，分析速度快，周期短，准确度高。