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基质固相分散—分散液相微萃取测定土壤中的有机污染物

成昊  
【摘要】:土壤中痕量污染物的提取与富集是环境样品前处理的一个热点。土壤基质成分复杂,浓度变化范围大,干扰多,给土壤样品的分析带来了巨大的困难。基质固相分散萃取集提取、过滤、净化于一体,被广泛应用于固体和半固体样品中污染物的分析。然而,该方法有两个缺陷:第一点,完全的手动操作导致前处理效率低下;第二点,样品用量少导致的方法灵敏度低。本文针对以上两个缺陷进行了改进,建立了基于球磨的基质固相分散萃取-分散液相微萃取法分别测定土壤中拟除虫菊酯农药和邻苯二甲酸酯类污染物。本论文研究内容主要包括如下:(1)对基质固相分散萃取中研磨方法进行改进,提出了球磨替代手工研磨的方法。分别采用球磨和手工研磨两种方法,对土壤与分散剂的研磨效果以及前处理时间进行了对比,随后采用了假设检验法对土壤中拟除虫菊酯和邻苯二甲酸酯提取效果的差异进行分析。结果证明,球磨可以替代手工研磨。(2)建立了基于球磨的基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定土壤中拟除虫菊酯的分析方法。优化了前处理条件,最终确定的条件为:0.5 g样品与1.5 g C18固相萃取粉末球磨5 min,混合物以10mL丙酮洗脱并浓缩至0.4 m L,加入20μL四氯化碳和5mL超纯水形成乳化,离心破乳后吸取1μL沉积相进GC-MS分析。在最佳实验条件下,3种拟除虫菊酯类农药在5~200μg/kg范围内有良好的线性关系(r≥0.9994),平均加标回收率为86.5%~108%,相对标准偏差小于7.8%(n=6),检出限为1.00~1.48μg/kg。(3)建立了基于球磨的基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定土壤中5种邻苯二甲酸酯(DMP,DEP,DBP,BBP,DNOP)的分析方法。对前处理条件进行了优化,最终确定的条件如下:0.2g样品与0.4g弗罗里硅土球磨8 min,混合物以10m L丙酮-乙酸乙酯(1:1,V:V)洗脱并用氮气吹干,以400μL含有30μL四氯化碳的乙腈复溶,加入5mL超纯水形成乳化,离心破乳后吸取1μL沉积相进GC-MS分析。在最佳实验条件下,DMP在25~500μg/kg,DEP在10~500μg/kg,DBP、BBP和DNOP在5~500μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加标回收率为85.5%~104%,相对标准偏差小于8.2%(n=5),检出限为0.32~2.90μg/kg。


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