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整体型色谱固定相在离子色谱中的研究与应用

李晶  
【摘要】:近几年来,随着科技进步,离子色谱已经从简单的离子测定向着快速分离分析、新型高效色谱固定相开发以及仪器微型化等领域深入发展。整体型色谱固定相作为一种新型的分离介质,具有制备过程简单、易于改性、通透性能好、柱压低和独特的传质方式等优点,已经成为离子色谱发展中的热点。 本文利用表面活性剂改性硅胶基质整体柱,得到具有离子交换功能的色谱固定相,研究了涂覆机理,考察了改性柱的稳定性,优化了色谱分离条件,结合整体柱良好的传质性能,应用于生物医药样品的快速分离和检测。 以聚甲基丙烯酸缩水甘油酯整体柱为基质,通过原位聚合的方法,分别制备了常规型和毛细管型的色谱柱,利用三甲胺修饰改性成为具有阴离子交换功能的固定相,研究了聚合和改性条件对柱交换容量的影响,优化分离条件,应用于商品化离子色谱系统和自建的毛细管离子色谱系统中,分离检测常见无机阴离子;利用亚硫酸钠修饰改性带有环氧功能基的聚合物基质,制备具有阳离子交换功能基团的毛细管离子交换色谱柱,采用流速梯度淋洗方式应用于常见无机阳离子的分离检测,并在该色谱柱的基础上利用季铵型乳胶修饰改性制备成了乳胶涂覆型阴离子交换色谱柱,应用于常规阴离子的检测中。 利用低流速泵、微量进样器以及自制的毛细管离子色谱柱,构建了毛细管离子色谱系统,并结合紫外检测器以及电导检测器,利用直接、间接紫外检测;接触式和非接触式电导检测技术对阴阳离子进行了检测,评价了不同检测器的性能,并应用于阴阳离子分离分析以及实际样品(水样、奶粉样品)的检测。


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