Mg-Ni复合薄膜的制备及性能研究

【摘要】：通过溅射和蒸发等方法制备的Mg-Ni基合金薄膜,由于结构可控,在储氢方面性能优越。PdAg复合的Mg-Ni合金薄膜在同位素分离领域更具有一定的应用前景。本文主要研究内容为探索脉冲激光沉积法及磁控溅射法制备Mg-Ni-Pd复合薄膜、Mg-Ni多层薄膜的方法,并通过X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)对薄膜的结构、表面和截面形貌进行分析,研究其结构对性能的影响。 采用脉冲激光沉积法研究了不同制备工艺得到的薄膜,发现采用拼接靶材、循环沉积的方式可获得表面不易氧化光滑平整的Mg-Ni-PdAg复合薄膜,且Mg、Ni、Pd、Ag含量分别为64.87%、25.79%、3.93%、5.41%。 采用磁控溅射法研究了Mg-Ni-PdAg三明治结构及纳米多层复合薄膜的制备方法,发现薄膜主要物相均为Mg2Ni,但三明治结构薄膜物相更纯。根据氢扩散原理,用电化学方法测试了薄膜的氢扩散系数,由于纳米多层结构具有更多的界面,氢扩散系数大于三明治结构。其氢扩散系数分别为：三明治结构薄膜为2.71×10-16cm2/s,纳米多层为1.26×10-14cm2/s。 采用磁控溅射法交叉溅射Mg和Ni靶制备了Mg-Ni多层薄膜,讨论了基底温度对Mg-Ni多层薄膜的结构和形貌有显著的影响。室温下制备的薄膜为层状结构,473 K温度下薄膜层间相互扩散,形成非晶与纳米晶共存的复合结构。473K-623 K温度下制备的薄膜,Mg2Ni晶面衍射强度随温度升高而增大,衍射峰宽度随温度升高而减小,结晶度随温度升高而增大。473 K基底温度下制备的薄膜,在无Pd层催化下,氢化后转化为棕色透明态。且在可见光范围内透光调节率达到20%。 调制周期也影响着薄膜的结构和性能,交替溅射时间为5s时,Mg、Ni层完全互扩散形成非晶Mg-Ni合金相,随着调制周期增大,多层薄膜中Mg、Ni层间的合金化程度降低。复合薄膜及调制周期为52 nm的Mg-Ni薄膜在氢化态和脱氢态之间变换时表现出光学转换特性,氢化物薄膜呈现出不同颜色的透明态,且透光率随调制周期的增大而降低。