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SnO_2形貌调控与改性及其在Ag基电接触材料中的应用

乔秀清  
【摘要】:Ag/SnO2是当前替代有毒Ag/CdO电接触材料的一种极具发展前景的环保型电接触材料,在低压电器方面已经获得一定程度的研究与应用。现有Ag/SnO2电接触材料主要采用粉末冶金法和Ag-Sn合金内氧化法制备。然而,SnO2颗粒在Ag基体中分散性差、易偏析等问题导致电接触材料接触电阻大、温升高、抗电弧侵蚀性差、电寿命短。因此,开展SnO2增强相的研究,改善SnO2与Ag的润湿性及其在Ag基体中的分布,对于制备高性能Ag/SnO2电接触材料具有重要的理论意义与实用价值。 本文采用湿化学方法,控制纳米Sn02的制备与组装,获得不同形貌的SnO2颗粒,在此基础上通过表面载银、制备Ag-SnO2中间体等手段改善SnO2与Ag的润湿性及其在Ag基体中的分布,研究了SnO2形貌及改性方法对Ag/SnO2电接触材料性能的影响,探索具有优异电学性能和力学性能的Ag/SnO2电接触材料的制备方法。主要研究内容及结论如下: (一)采用湿化学方法制备不同形貌的SnO2颗粒,系统研究原料配方与工艺条件对Sn02颗粒形貌的影响,实现对SnO2纳米颗粒、实心微球、空心微球、亚微米棒的可控制备。(1)采用液相沉淀法,以SnCl4为原料,PEG2000作为分散剂,在pH=8条件下制备出分散性好、晶粒尺寸为13nm的金红石相SnO2内米颗粒;(2)采用溶剂热法,以PEG6000为模板导向剂,在180℃下反应12h制备出由SnO2纳米晶组装而成、尺寸为1μm左右的单分散SnO2微球;(3)采用水热法,以Na2SnO3和尿素为原料,尿素分解形成气泡为模板,在150℃下反应24h制备出具有开口结构的SnO2空心微球,并对开口形成机制进行研究;(4)采用液相沉淀法,以PEG400与乙醇为混合溶剂,制备出由SnO2纳米晶组装而成,直径为200nm、长径比为15:1的Sn02亚微米棒。 (二)开展Sn02微球表面载银改性研究,制备出表面包覆效果好、Ag-SnO2键合力强的载银SnO2复合微球。(1)利用Sn2+表面修饰Sn02实心微球,以PVP为还原剂,可有效调控纳米Ag颗粒在Sn02实心微球表面形核、生长,实现Ag纳米颗粒对Sn02实心微球的包覆;(2)以Na2SnO3、AgNO3为原料,尿素分解形成气泡为模板,在150℃水热反应24h,实现SnO2空心微球制备与表面载银的同步进行,制备出表面包覆Ag纳米颗粒的SnO2空心微球,Sn02核与Ag壳之间存在较强的键合作用。 (三)开展Ag-SnO2中间体复合粉体制备研究,实现SnO2纳米颗粒在Ag粉中的弥散分布。(1)以SnO2内米颗粒及化学银粉为原料,采用高能球磨工艺在添加质量百分数为5%的PEG6000为工艺控制剂、球料比为10:1、转速为260r/min、球磨时间4h的条件下,利用高能球磨机械碰撞及挤压作用实现SnO2纳米颗粒均匀弥散镶嵌于Ag粉中,制备出Sn02质量百分数为60%的Ag-SnO2(60)中间体复合粉体;(2)采用阴阳离子共沉淀法,以Na2SnO3、AgNO3为原料,通过调节体系pH值,利用SnO32-与Ag+的共同沉积实现Sn02纳米颗粒与Ag纳米颗粒的均匀复合,制备出Sn02质量百分数为42%的Ag-SnO2(42)中间体复合粉体;(3)采用氧化还原沉淀法,以SnCl2·2H2O、AgNO3为原料,在弱碱性条件下,利用Sn2+与Ag+的氧化还原反应,实现SnO2内米颗粒与Ag纳米颗粒的均匀复合,制备出Sn02质量百分数为63%的Ag-SnO2(63)中间体复合粉体。 (四)采用复压复烧工艺制备Ag/SnO2电接触材料,考察了SnO2形貌及表面载银、制备Ag-SnO2中间体等改性方法对Ag/SnO2电接触材料性能的影响。(1)在Sn02纳米颗粒、实心微球、空心微球、亚微米棒等形貌中,以Sn02亚微米棒为增强相的电接触材料具有较好的综合性能,其闭合燃弧时间和能量比Sn1-xSbxO2增强的材料减小了1/3,接触电阻稳定,熔焊力小,质量损失减少约80%,材料的抗电弧侵蚀性能好;(2)Sn02微球表面载银可以改善与Ag基体的润湿性,提高电接触材料的性能,与载银前相比,电接触材料的密度、硬度及电导率都得到一定程度的提高,组织结构均匀;(3)采用Ag-SnO2中间体向Ag/SnO2电接触材料中引入纳米Sn02颗粒,可以减轻Sn02纳米颗粒在Ag/SnO2电接触材料制备、烧结过程中的团聚,明显改善电接触材料的结构与性能,尤其是高能球磨制备的中间体。与传统制备方法相比,Sn02纳米颗粒在Ag/SnO2电接触材料中弥散分布,可使电接触材料的闭合燃弧时间由10ms变为6ms,燃弧能量由1000mJ变为500mJ,材料的接触电阻低且稳定,熔焊力小,抗电弧侵蚀能力好。


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