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活性纳米碳酸钙改性剂的合成及碳酸钙改性研究

苑永伟  
【摘要】:纳米碳酸钙作为一种功能性无机填料,被广泛应用于塑料、橡胶、涂料等工业领域。由于碳酸钙表面亲水疏油,呈强极性,其与填充的有机高聚物的相容性较差,易造成界面粘结不良,从而导致材料整体力学性能下降;同时,纳米碳酸钙具有极大的比表面积和较高的表面能,在后处理过程中极易发生粒子团聚,使粒径变大。 解决这两个问题的有效途径是对纳米碳酸钙进行表面改性,使其表面能减小,增加亲油性,改进其在有机质中的分散性,从而增加与高聚物的相容性。目前,国内纳米碳酸钙的改性方法存在着分散不均匀、产物亲油性差、比重大等重要缺点,尚无法达到国外同类产品的性能。因此,提高我国纳米碳酸钙表面改性技术,这是本文的研究目的。 论文提出了将油脂进行改性,取代现在使用的单一脂肪酸(盐)这一类改性剂。采用甘油与辛/癸酸甲酯进行酯交换反应,得到二辛/癸酸甘油酯,再与环氧乙烷进行聚氧乙烯醚化反应,得到具有一定亲水性能的二辛/癸酸甘油酯聚氧乙烯醚。 论文对二辛/癸酸甘油酯聚氧乙烯醚的合成工艺主要影响条件进行了考察,首先确定了二辛/癸酸甘油酯的优化反应条件:催化剂甲醇钠,加入量为反应物总质量的3‰,反应温度控制在110~120℃,真空度前期控制在-0.08MPa(表压)左右,后期控制在-0.1MPa(表压)左右。然后确定了二辛/癸酸甘油酯聚氧乙烯醚的优化反应条件:催化剂KOH的加入量为反应物总质量的4‰,搅拌转速为500r/min,环氧乙烷分批加入,控制反应温度在110~120℃。 论文还提出了用Ca(OH)2浆液,在常温下,通过加入复合改性剂,直接碳化改性成活性纳米碳酸钙的创新工艺。即:CaO与80℃热水反应得到Ca(OH)2浆液,再加入复合改性剂,常温条件下进行搅拌,通入C02气体,制备活性纳米碳酸钙。优化的工艺条件是:氢氧化钙浆料浓度为20%,反应温度为常温,改性剂采用二辛/癸酸甘油酯聚氧乙烯醚与月桂酸的混合物(比例为1:1),用量为1.5%(占碳酸钙干基的质量),搅拌速度控制为300r/min。 测定了产物的吸油值、活化度、平均粒径等指标,通过热重分析、红外光谱分析和透射电镜分析等对改性前后纳米碳酸钙进行了表征。结果表明:活化度达到100%,吸油值为31.5gDOP/100gCaCO3,平均粒径为51nm,基本达到国外同类产品的技术指标;改性剂分子与碳酸钙形成了牢固的化学键,包覆效果好。与现有的改性工艺相比,具有环境友好性、能耗低、工艺简单的优点。


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