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Ag/LSCO电接触复合材料的制备及其性能研究

贺庆  
【摘要】:电接触材料及元件作为电器工业的核心基础,担负着接通与分断电流的任务,其性能直接关系到整机设备的通断容量、使用寿命和运行可靠性。Ag/CdO电接触材料因其接触电阻低、抗熔焊、耐电弧侵蚀等优良性能曾经得到广泛应用,享有“万能触点”的美誉。近年来,Cd对人体和环境的危害引起人们的重视,环保型替代材料的开发受到学术界与产业界普遍关注,其中Ag/导电陶瓷复合材料体系已成为环保型电接触材料研究的一个重要方向。 本研究分别采用固相法和溶胶凝胶法制备了La0.5Sr0.5Co03-δ (LSCO)微米、纳米颗粒,并比较分析了LSCO纳米颗粒作为电接触材料增强相的潜在优势;分别采用水热法和静电纺丝法制备了LSCO微球及LSCO纤维。为进一步改善LSCO与Ag之间的界面性能,采用机械球磨技术、水热法及静电纺丝法分别对上述制备的三种不同形貌的LSCO粉体进行表面载银改性。在此基础上,将获得的LSCO粉体应用于Ag/LSCO电接触材料制备,考察了不同形貌的LSCO增强相及其载银方法对Ag/LSCO电接触材料性能的影响。最后,对Ag/LSCO电接触材料的电弧侵蚀行为及机理进行了研究。全文主要研究内容和结论如下: (一)分别采用固相法、溶胶凝胶法、水热法和静电纺丝法制备LSCO陶瓷粉体,系统考察络合剂种类、用量、pH值、前驱体浓度、反应时间、反应温度、热处理工艺等因素对LSCO陶瓷粉体结构形貌的影响,以实现对不同形貌LSCO陶瓷粉体的可控制备。研究结果表明:(1)在LSCO颗粒的制备过程中,固相法和溶胶-凝胶法都适用于制备La1-xSrxCoO3-δ(x=0.1-0.7)颗粒。与固相法相比,溶胶-凝胶法可制备出平均粒径在50nm左右的LSCO纳米颗粒(LSCOP),并且在700~950℃温度(接近Ag熔点960℃)范围内会发生分解,释放02,更适宜作为银基电接触材料的增强相。(2)在水热法制备LSCO微球(LSCOS)的过程中,当柠檬酸与金属离子总量的摩尔比为2:1,反应温度为180℃,反应时间为30h时,可获得平均粒径为5~10μm、纯度较高、分散性较好的LSCO微球。(3)在静电纺丝法制备LSCO纤维(LSCOf)的过程中,采用平均分子量为1300000的PVP配置纺丝成型剂,前驱体纺丝液中PVP的加入量为3.5wt%,金属离子浓度为0.125mol/L时,纺丝效率最高,能达到9ml/h。获得的LSCO前驱体纤维在800℃热处理下能够获得平均直径为0.5~2μm的LSCO陶瓷纤维。 (二)开展不同形貌LSCO粉体的表面载银改性研究。采用机械球磨技术制备载银LSCO复合颗粒(LSCOmp),采用水热法制备载银LSCO微球(LSCOms),采用静电纺丝法制备载银LSCO纤维(LSCOmf).研究结果表明:(1)在机械球磨法制备LSCOmP的过程中,Ag与LSCO的质量比为80:20,PEG6000含量3wt%,空气环境中球磨40h,可获得LSCOp充分嵌入银颗粒的麻球状LSCOmp。(2)以葡萄糖作还原剂,采用水热法制备的LSCOms纯度较高。水热前驱体微球在800℃的高温处理下发生烧结晶化,但银粒子仍能完整包覆在LSCO微球表面。(3)在静电纺丝法制备LSCO纤维的工艺中引入银镜反应,合成的LSCOmf前驱体表面粗糙,有小颗粒附着,热处理后发现LSCOmf表面银包覆均匀,直径为0.5~2μm。 (三)采用粉末冶金法结合复压复烧工艺制备Ag/LSCO电接触材料,开展不同LSCO增强相形貌、载银改性等因素对Ag/LSCO电接触材料性能的影响研究。研究结果表明:(1)在粉末冶金法制备Ag/LSCO电接触材料的过程中,采用600MPa初压、880℃初烧,再以800MPa复压、880℃复烧退火的工艺条件可使材料获得最高的致密度、硬度和最低的电阻率。(2)三种不同形貌的LSCO增强相制备的Ag/LSCO电接触材料性能各有优势。LSCOp增强相在改善材料的燃弧时间、燃弧能量、弹跳次数和材料损失方面具有优势,其不足之处在于材料电阻率和接触电阻较高,抗熔焊性能较差。LSCOS增强相制备的电接触材料具有良好的抗熔焊性能,并在降低材料本身的电阻率和接触电阻方面,介于其它两种形貌的增强相之间。其劣势在于制备材料的燃弧时间长,燃弧能量大,弹跳次数较多,材料转移损失严重。LSCOf增强相在提高材料物理性能、降低接触电阻方面优势明显,制备的材料抗熔焊性能良好,且燃弧时间、燃弧能量、弹跳次数和材料转移损失情况介于其它两种形貌的增强相之间。(3)在物理性能上,由LSCOmp增强的银基电接触材料(Ag/LSCOmp)的密度从9.57g/cm3提高到9.72g/cm3,维氏硬度从80.07提高到102.53,电阻率从3.73μΩ·cm降低到3.10μΩ·cm;由LSCOms增强的银基电接触材料(Ag/LSCOms)的密度从9.51g/cm3提高到9.75g/cm3,维氏硬度从85.65提高到94.97,电阻率从2.96μΩ·cm降低到2.17μΩ·cm;由LSCOmf增强的银基电接触材料(Ag/LSCOmf)的密度从9.72g/cm3提高到9.78g/cm3,维氏硬度从88.09提高到102.70,电阻率从2.81μΩ·cm。降低到2.03μΩ·cm。(4)在电接触性能上,Ag/LSCOmp材料的平均接触电阻从9.31mΩ降到6.29mΩ,燃弧时间从6.74ms降到5.61ms,燃弧能量从557.40mJ降到439.96mJ,平均弹跳次数从1.18降到1.12次,材料转移损失从7.63%降到0.07%,抗熔焊性能明显改善;Ag/LSCOms材料的平均接触电阻从5.52mΩ降到5.42mΩ,燃弧时间从18.22ms降到14.78ms,燃弧能量从3021.80mJ降到2045.46mJ,平均弹跳次数从1.97降到1.75次,材料转移损失从13.27%降到0.77%,抗熔焊性能保持良好,材料的综合性能得到提高;Ag/LSCOmf材料的平均接触电阻从4.41mΩ降到4.27mΩ,燃弧时间从15.39ms降到14.01ms,燃弧能量从2511.85mJ降到2369.02mJ,平均弹跳次数从1.80降到1.60次,材料转移损失从12.42%降到1.05%,抗熔焊性能保持良好,材料的综合性能得到提高。(5) Ag/LSCOmp的接触电阻较高但其它性能均超过同等条件下制备的Ag/CdO和Ag/SnO2,有望在接触电阻要求不高的领域替代Ag/CdO;Ag/LSCOms的接触电阻较高,燃弧时间和弹跳次数优于Ag/CdO而略逊于Ag/SnO2,其它性能均超过Ag/CdO和Ag/SnO2,有望在接触电阻要求不高的领域替代Ag/CdO;Ag/LSCOmf的综合性能均超过同等条件下制备的Ag/SnO2;除材料转移和电寿命方面略逊与Ag/CdO外,其它性能均超过Ag/CdO,有望在电寿命要求不高的领域替代Ag/CdO。 (四)开展了载银改性前后LSCOp增强Ag基电接触材料的电弧侵蚀行为研究。研究结果表明:(1) Ag/LSCOp电触头在电弧侵蚀下呈现凸丘、球状结构、骨架结构、气孔、裂纹等5种特征侵蚀形貌,这归因于LSCO增强相与Ag基体之间的界面结合不足、受电弧作用后的成分偏析,一旦出现上述特征侵蚀形貌后,材料的性能将急剧下降。(2) Ag/LSCOmp电触头在电弧侵蚀下呈现海绵状结构和波纹状结构这2种特征形貌,可能是由于LSCO与Ag基体之间的界面结合增强,均匀度增加,电弧发生过程中复合熔体的粘度增加。这表明Ag/LSCOmp抗电弧侵蚀性能高、工作性能稳定,具有较长的电寿命。(3) Ag/LSCO电接触材料的电弧侵蚀特性与材料的制备工艺及其组织结构有关,通过机械球磨技术进行载银改性可改善增强相与银基体之间的界面性能,有效提高电接触材料的抗电弧侵蚀性能。


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