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环境内分泌干扰物的高选择性固相萃取-HPLC-紫外检测分析方法及其在鱼与水富集相关性研究中的应用

张曼  
【摘要】:环境内分泌干扰物是广泛存在于环境中的一类污染物,能够干扰人类和动物的内分泌系统,威胁人类和动物的健康、生存及繁衍。环境内分泌干扰物与人类的生殖障碍、发育异常及某些癌症等密切相关,其对生态环境的影响更为显著,在极低浓度水平就可对环境中的生物体造成危害。激素类药物在水产养殖中的使用会导致水产品中环境内分泌干扰物的残留,经食物链传递对人体造成危害。因此,建立灵敏、快速、简便的分析方法研究水产品中该类污染物的残留水平及污染来源,对保护生态环境和人类健康具有重要意义。 第一部分,综述了鱼类水产品等环境样品中内分泌干扰物的分析方法研究进展。 第二部分,采用自由基聚合的方法,将功能单体、交联剂和溶剂按照一定比例热聚合后形成疏水性多孔聚合物,该聚合物对强疏水性物质具有很好的吸附作用。选取了六种具有代表性的环境内分泌干扰物E1、E2、E3、EE2、BPA、P作为研究对象,将合成的疏水性多孔聚合物作为固相萃取填料,用自制的固相萃取小柱同时高效富集这六种环境内分泌干扰物,通过对样品前处理、固相萃取及液相分离条件的优化,建立了一种能同时测定环境水样和鱼类水产品中六种环境内分泌干扰物的高选择性SPE-HPLC-UV分析方法。样品经前处理之后将pH调至5.70后过柱,以3mL甲醇:乙酸=10:1(v/v)洗脱,洗脱液经氮气挥干后定容,用HPLC-UV检测,于230nm波长处测定其吸收。将建立的方法用于实际鱼肉样品和养殖水样的加标回收实验中,结果令人满意。对于鱼肉样品,六种目标化合物的加标回收率在85.1%-97.4%之间,RSD6.5;对于鱼塘养殖水样,六种目标化合物的加标回收率在82.4%~103.3%之间,RSD5.8。六种目标化合物的检测限在0.06~1.38μg·L-1之间。实验结果表明该方法灵敏度高、重现性好,可以满足普通实验室开展该类污染物检测的需要。 第三部分,选取了杭州市五个水产养殖场作为调查对象,用建立的高选择性SPE-HPLC-UV分析方法,调查了其环境内分泌干扰物污染状况。分别测定了五个水产养殖场的鲫鱼、养殖水及投放饲料中E1、E2、E3、EE2、BPA、P六种环境内分泌干扰物的残留浓度。结果显示,在所调查的五个水产养殖场中的鲫鱼和养殖水中均有若干种环境内分泌干扰物被检出。E2的检出率达100%,其在养殖水样和鲫鱼样品中的含量分别为4.81~13.06ug·L-1、18.57~176.5ug·Kg-1。另外,E1在养殖水中的含量为2.37~4.41ug·L-1,在鲫鱼样品中的含量为50.2~96.3ug·Kg-1。E3在养殖水样中的含量为5.22~7.90ug·L-1,在鲫鱼样品中的含量为224.3~279.5ug·Kg-1。EE2在养殖水样和鲫鱼样品中的含量分别为7.06~8.17ug·L-1、108.4~238.8ug·Kg-1。BPA只在鱼样中被检出,含量为99.8~137.3ug·Kg-1。同时进行了污染源解析,认为鱼饲料是鱼及水中环境内分泌干扰物的重要污染源。最后根据污染现状提出了一系列污染控制对策。


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