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溶胶—凝胶伴随相分离法制备多孔复合氧化物块体材料

蔡晓波  
【摘要】:多孔块体是一类具有一定尺寸和数量有序孔结构、外观呈块体状的材料。因其具有低的相对密度、高的比表面积、优异的渗透性能和吸附性能,多孔块体被广泛用作过滤、分离、吸附、催化等领域的载体材料,已成为新型材料的研究热点。多孔块体的制备方法较多,其中溶胶-凝胶伴随相分离法是一种新型的湿化学法制备多孔块体材料的技术。所制备的多孔块体具有微米尺度可控的共连续大孔和骨架结构,在催化剂载体、液相色谱柱等应用领域表现出优异的性能。本文首先综述了多孔块体材料的研究现状,在SiO2、Al2O3、TiO2等单一氧化物体系的研究基础上,开展了溶胶-凝胶伴随相分离法制备多孔复合氧化物块体材料的研究。选取钙铝石(Ca12Al14O33)、钛酸铝(Al2Ti05)和磷酸铝(AIPO4)作为研究对象,重点分析了聚氧化乙烯(PEO)、环氧丙烷(PO)和溶剂用量以及凝胶温度、热处理温度等制备参数对试样微观形貌的影响,研究了各体系溶胶-凝胶伴随相分离机制。具体研究内容和结论如下:(1)以无机盐氯化铝和氯化钙为前驱体,乙二醇(EG)为络合剂,甲酰胺(FA)为干燥控制化学添加剂,PO为凝胶促进剂,PEO (Mv=3×105)为相分离诱导剂,水和乙醇为溶剂制备了多孔钙铝石块体材料。加入EG可抑制钙离子在溶胶-凝胶过程中析出,加入FA可减少钙铝石凝胶在常压干燥过程中的收缩。Ca-Al-O体系的溶胶-凝胶伴随相分离机制与PO的开环反应及PEO和A1203低聚物间的相互作用有关。PEO中的醚氧结构单元通过氢键与A1203低聚物表面羟基结合,诱导A1203低聚物进一步缩聚并使体系发生相分离。PEO在相分离后主要分布在液相。在最佳的起始组分和凝胶温度条件下,可制备得到具有理想的共连续大孔和骨架结构的钙铝石凝胶块体。干凝胶在1000℃热处理后由无定型转变为钙铝石晶型Ca12Al14O32Cl2,同时原有的大孔结构得到完整保留。多孔钙铝石块体在热处理前后均具有窄的孔径分布,大孔孔隙主要分布在1-2μm之间。热处理后块体的孔隙率达72.9%。该多孔钙铝石块体有望在电化学和催化领域得到应用。(2)以氯化铝和钛酸四丁酯为前驱体,柠檬酸为酸催化剂和络合剂,FA为凝胶促进剂,PEO (Mv=1×105)为相分离诱导剂,水和乙醇为溶剂制备了多孔钛酸铝块体材料。Al2O3-TiO2复合体系的相分离是PEO-Al2O3体系和PEO-TiO2体系相分离之间相互竞争的过程,PEO在相分离后主要分布在凝胶相中。在最佳的起始组分条件下,可制备得到具有理想大孔结构的钛酸铝凝胶块体,大孔孔隙主要分布在2-3μm,孔隙率为63.3%。干凝胶在1300℃热处理后由无定型转变为Al2TiO5晶型,同时原有大孔结构在热处理后得到进一步优化。与采用添加造孔剂法制备的多孔钛酸铝陶瓷相比,所得多孔块体在热处理后具有适合流体通过的共连续结构和窄的孔径分布。该多孔钛酸铝块体有望应用于汽车尾气净化装置的载体材料。(3)以氯化铝和磷酸为前驱体,PO为凝胶促进剂,PEO (Mv=1×104)为相分离诱导剂,水和甲醇为溶剂制备了阶层多孔磷酸铝块体材料。通过进一步调整PEO、PO和溶剂用量,优化了课题组已报道的大孔结构。采用溶剂热法制备了银溶胶并通过银溶胶浸渍的方法制备了银负载的多孔磷酸铝块体。在最佳负载工艺下,银纳米颗粒可均匀负载在磷酸铝多孔骨架的表面。该银负载多孔磷酸铝块体材料在贵金属催化领域有潜在应用价值。


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