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环己酮肟—叔丁醇—水三元体系液液相平衡研究

茅占戈  
【摘要】:已内酰胺(Caprolactam,简写为CPL)是一种非常重要的有机化工原料,我国已内酰胺工业虽发展势头迅猛,但国内市场仍然供不应求。由于已内酰胺的生产存在流程长、工艺复杂、产品纯度要求高等特点,现阶段国内外的研究大多集中在已内酰胺的工艺路线开发,而对关键中间产物环已酮肟的分离、提纯等课题研究甚少,有关环已酮肟-叔丁醇-水三元体系液液相平衡的文献及数据少之又少。目前工业上环已酮肟的脱醇主要采用精馏塔分离,存在着能耗大、叔丁醇-水共沸体系分离效率低等缺点,亟需对其三元体系在塔内的微混合状况进行分析及操作工艺优化或开发新的分离工艺。而关键中间产物环已酮肟存在于一个三元体系中,各组分之间的液液相平衡状态限定了其分离界限,且该三元体系的液液相平衡数据的缺乏限制了已内酰胺生产工艺中分离装置的优化设计,所以迫切需要建立该体系的相平衡关系,以期进行分离过程的开发及设计优化。本文通过平衡釜法,采用气相色谱分析测得常压下环已酮肟-叔丁醇-水三元体系在不同温度下的液液相平衡数据,得到了该三元体系在303.15K、313.15K、323.15K及333.15K下的三相相图,采用JNIQUAC活度系数模型对上述实验数据进行了关联,回归得到了本体系各物质间的二元相互作用参数,得到的均方根偏差为0.0204。结果表明,UNIQUAC模型适用于描述环已酮肟-叔丁醇-水三元体系的液液相平衡关系,得到的二元相互作用参数可用于预测三元体系的液液相平衡行为。建立的环已酮肟-叔丁醇-水三元体系液液相平衡模型扩大了相平衡数据的应用范围,也为环已酮肟脱醇工艺的流程模拟优化设计提供了依据。以本文得到的环已酮肟-叔丁醇-水三元体系的热力学数据作为基础,采用建立的UNIQUAC活度系数模型在Aspen Plus过程设计软件中建立了工业上环已酮氨肟化法生产环已酮肟的萃取工艺流程,为环已酮肟脱醇新工艺的开发提供了新思路。


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