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坎地沙坦酯含量及有关物质的分析方法学研究

王慧群  
【摘要】:本文建立了高效液相色谱法测定坎地沙坦酯含量和有关物质的方法。采用Inertsil C8-3 250×4.6mm色谱柱,以缓冲液(0.01M/L磷酸氢二钠,用10%磷酸溶液调pH到6.0)与乙腈(30:70 v/v)为流动相,在检测波长254nm处测定坎地沙坦酯含量;本文对测定方法进行相应的方法学验证,包括线性、精密度、稳定性、重复性、回收率等,同时研究了采用不同流动相进行测定的情况,以及流动相pH、流动相比例、流速产生变化对本方法测定结果的影响。结果表明:在0.05994mg-0.13986mg/mL范围内坎地沙坦酯含量的线性关系良好,r=0.99998,回归方程y=15896x-2.2;平均回收率(n=9)为99.89%,RSD%=0.14%.本方法简便、准确、快速,稳定性高,适合于坎地沙坦酯含量测定。本文对坎地沙坦酯合成过程中母液浓缩后发现的6种杂质采用液质联用进行了分析,推断出了三个杂质的结构式。本文采用Inertsil C8-3 250×4.6mm 5μ色谱柱,以不同比例的缓冲液(A) (0.01M/L磷酸氢二钠,用10%磷酸溶液调pH到6.0)与乙腈(B)进行梯度洗脱,在检测波长215nm处,测定了坎地沙坦酯中6种杂质、其他单个最大未知杂质和总杂质。本文对有关物质分析方法进行了方法学验证,同时比较了不同流动相成分、流动相pH调节、流动相梯度变化等情况的测定结果,另外对测定中发现的可疑杂质峰进行了分析讨论。结果表明:在0.3084~0.7196μg/mL范围内坎地沙坦酯杂质测定方法的线性关系良好,r=0.99985,回归方程y=44.066x+0.29。坎地沙坦酯峰面积重复性RSD为0.94%,中间精密度RSD为0.0%。本方法简便、准确、快速,稳定性高,适合于坎地沙坦酯6种杂质、其他最大单个未知杂质和总杂质的测定。


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