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乙醇胺水淬灭法酯化合成牛磺酸及中试的研究

陈文如  
【摘要】:牛磺酸(2-氨基乙磺酸)是人体和哺乳动物体内的一种内源性的条件必须氨基酸,不能合成蛋白质,但可以游离态或简单多肽形式存在于体内,也可和甘氨酸、胆汁酸结合成牛胆磺酸。牛磺酸因具有调节细胞膜稳定性、解毒、抗氧化、调节渗透、调节钙离子平衡、促进糖酶解、糖原生成等多种功能而得以广泛应用于医药、食品、饲料、化妆品等行业,也应用于有机合成领域。牛磺酸的市场需求量日益增长,2010年实际全球用量已近4万吨,预计每年有20%的增长。牛磺酸生产主要以化学合成为主,国内主要工业化工艺为乙醇胺法和环氧乙烷法。本文采用乙醇胺和硫酸为原料经酯化、磺化的方法合成牛磺酸的工艺路线,主要研究了乙醇胺的水淬灭酯化反应方法和磺化反应条件的优化。首次采用水淬灭法生产中间产物硫酸氨基乙酯,即在酯化反应进行至糊状搅拌困难时用冷水淬灭反应,使硫酸氨基乙酯的晶体析出,脱水分离得较纯净的硫酸氨基乙酯,再与亚硫酸钠磺化制取牛磺酸。酯化反应最佳条件为:乙醇胺和硫酸化学计量比为1:1.025,乙醇胺稀释到75%,中和成盐温度低于40℃,酯化脱水温度105-115℃,淬灭用水量为乙醇胺摩尔量的3.5-4m倍(m为一特定系数)。小试酯化得到收率为99.0%、纯度99.0%(以干基计)以上的硫酸氨基乙酯,比炒干法酯的收率提高3%以上,干基纯度提高1.5%以上。磺化反应的优化条件为:亚硫酸钠过量20%,磺化温度102-105℃,磺化时间24小时,小试牛磺酸总收率达65%,提高比率近5%。根据小试结果进行了水淬灭酯化法合成牛磺酸的中试,确立了生产工艺流程和控制点,对生产设备进行了选择,设计和安装了中试车间,制定了作业指导书和安全操作规程,中试运行结果符合小试并优于小试结果,两段综合牛磺酸收率达到65.2%,提高比率为6.2%。


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