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固液两相胺基吸收剂及多孔材料负载离子液体脱除生物氢烷气中CO_2的研究

李艳南  
【摘要】:从生物质废弃物发酵产生的氢气和甲烷混合气体中(即生物氢烷气)吸收脱除CO2生产车用燃气对节能减排和低碳经济具有重要意义。传统醇胺水溶液吸收CO2技术存在吸收剂再生能耗高和对设备腐蚀性强等问题,故开发低再生能耗和低腐蚀性的离子液体和醇胺两相吸收剂成为国内外研究热点。本文利用分子筛和石墨烯等多孔材料负载离子液体,并提出新型的乙二胺/二甲基甲酰胺(EDA/DMF)等固液两相吸收体系,实现了生物氢烷气中CO2的高效吸收脱除。本文以多位点协同作用高效吸收CO2的离子液体[P66614][2-Op]作为吸收剂,通过浸渍法负载到介孔分子筛MCM-41上制备混合吸收剂脱除氢烷气中CO2,混合吸收剂对CO2的初始吸收速率约是纯离子液体的2倍。通过N2吸附仪、电子扫描电镜SEM及高分辨透射电镜HRTEM等微观表征分析4种孔道长度的介孔分子筛SBA-15的多孔结构、微观形态结构及孔道长度,揭示了孔道长度对负载的离子液体[P66614][Triz]吸收CO2的影响规律,发现孔道长度最短为120nm的SBA-15(孔径4.3nm)负载离子液体制备的混合吸收剂SBA-15(4.3)-50%IL对CO2吸收最快,其吸收平衡时间大约是其他三种混合吸收剂的1/3。研制了石墨烯纳米片GNP和还原氧化石墨烯RGO负载离子液体[P66614][Triz]吸收氢烷气中CO2,实验表明石墨烯纳米片GNP负载20%离子液体[P66614][Triz]的吸收CO2速率比纯离子液体提高了 72.3%,利用核磁共振碳谱13C NMR分析和Gaussian量子化学计算验证了离子液体[P66614][Triz]吸收CO2的反应机理。提出了新型的乙二胺/二甲基甲酰胺(EDA/DMF)的固液两相吸收CO2体系,只需分离固碳沉淀产物进行再生解决了醇胺水溶液再生耗能高的问题。EDA/DMF两相吸收体系对CO2的吸收容量(13.9 mg/g吸收剂)比EDA水溶液提高了30%,优于哌嗪/二甲基甲酰胺(PZ/DMF)两相吸收体系对CO2的吸收容量(11.7 mg/g吸收剂)。EDA/DMF两相吸收体系对CO2的峰值吸收速率(0.97mgCO2·g-1吸收剂·min-1)比EDA水溶液提高了提高了67%,优于3-甲氨基丙胺/二甲基甲酰胺(MAPA/DMF)两相吸收体系(0.94mgCO2·g-1吸收剂·min-1)和PZ/DMF两相吸收体系(0.89mgCO2·g-1吸收剂·min-1)对CO2的峰值吸收速率。两相吸收体系中DMF对CO2的物理溶解量为3.0 mg/g吸收剂,高于water对CO2的物理溶解量(约1.7 mg/g吸收剂),两相吸收体系中参与反应的CO2分子数量高于醇胺水溶液体系,故反应速率提高。X射线衍射分析对比了EDA/DMF体系和乙二胺/二甲基乙酰胺(EDA/DMA)体系中的固碳沉淀产物EDA-氨基甲酸盐,两者分子结构虽然相同,但分子排列方式不同(β角分别为90°和95.8°),导致生成的EDA-氨基甲酸盐晶体具有不同的空间群,分属不同晶系(分别为单斜晶系和正交晶系),揭示了 EDA与CO2在固液两相体系中的反应机理。计算了单斜晶系和正交晶系EDA-氨基甲酸盐晶体的分解活化能分别为63.6 kJ/mol和91.2 kJ/mol。通过差式扫描量热分析DSC/TG计算得到MAPA/DMF体系和PZ/DMF体系中的吸收剂再生能耗分别为2.95和2.77 GJ/t CO2。采用电化学腐蚀方法研究了PZ/DMF两相吸收体系中的液相和固相对碳钢的腐蚀效应,实验得到PZ/DMF两相吸收体系对碳钢的腐蚀电流(0.57μA)远低于PZ/water吸收体系(993μA)。


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