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改性铅基复合钙钛矿型弛豫铁电陶瓷的结构与微波介电性能

卢祥军  
【摘要】: 现代微波通讯技术的发展要求开发出具有高介电常数、低介电损耗和近零谐 振频率温度系数的微波介质陶瓷,高介电常数对高频电容器和微波器件的小型化 及便携性具有更为重要的意义。 本研究突破了在顺电相介质材料中寻找高介电常数的传统思路,利用复合钙 钛矿型弛豫铁电体介电常数高、介电损耗低和介电常数的温度系数可调的特点, 通过协调改性和两相复合实现对其介电损耗和温度系数的调整,探索介电常数 >100,低介电损耗和近零温度系数的微波介质材料和高频电容器材料。在此基础 上,对弛豫铁电体的改性机理和介电损耗机理进行了理论上的探讨。 采用CaTiO_3对弛豫铁电相的Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3进行改性,研究了其结构变化与 介电性能的关系。发现CaTiO_3相有利于Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3钙钛矿结构的形成和稳 定,CaTiO_3相加入量约20%时即可获得具有稳定钙钛矿结构的Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3 相,并且随CaTiO_3相加入量的增加,其结构从立方相向正交相转变。CaTiO_3相 的加入能有效地降低Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3相的介电损耗和介电常数的温度系数。在 同一组分点,其微波介电性能随保温时间不同而不同。获得了具有良好微波介电 性能的Pb_(0.5)Ca_(0.5)[(Mg_(1/3)Nb_(2/3))_(0.5)Ti_(0.5)]O_3陶瓷:ε=198、Qf=2810GHz、τ_f≈+360 ppm/℃。 以Pb_(0.5)Ca_(0.5)[(Mg_(1/3)Nb_(2/3))_(0.5)Ti_(0.5)]O_3陶瓷为基体,通过A位离子置换可对其介 电常数的温度系数进行调整。La~(3+),Nd~(3+),Bi~(3+)离子作为施主置换A位离子对其钙 钛矿结构的稳定性有一定的影响,基体中形成了焦绿石相,Ca~(2+)离子单独置换 Pb~(2+)离子可获得钙钛矿相,但结构是从立方相向正交相逐渐转变;La~(3+),Nd~(3+),Ca~(2+) 离子能有效降低Pb_(0.5)Ca_(0.5)[(Mg_(1/3)Nb_(2/3))_(0.5)Ti_(0.5)]O_3陶瓷的介电常数的温度系数,并 且具有较高的介电常数和较低介电损耗,Bi~(3+)离子置换虽提高了基体的介电常 数,具有较低的介电常数的温度系数,但却使基体的介电损耗剧增;La~(3+),Ca~(2+) 离子置换对Pb_(0.5)Ca_(0.5)[(Mg_(1/3)Nb_(2/3))_(0.5)Ti_(0.5)]O_3陶瓷的氧八面体空间配位有影响,减 小了其单位晶胞的体积,形成更为紧凑的结构,Q值与晶胞参数值呈反比关系。 获得了具有良好微波介电性能的陶瓷:(Pb_(0.5)Ca_(0.5))_(0.85)La_(0.1)[(Mg_(1/3)Nb_(2/3))_(0.5)Ti_(0.5)]O_3 (ε=125,Qf=3150GHz,τ_f=+253ppm/℃)和Pb_(0.3)Ca_(0.7)[(Mg_(1/3)Nb_(2/3))_(0.5)Ti_(0.5)]O_3 (ε=103,Qf=6560GHz,τ_f=+121ppm/℃)。 Sn~(4+)离子置换B”位Nb~(5+)离子能有效降低Pb_(0.5)Ca_(0.5)[(Mg_(1/3)Nb_(2/3))_(0.5)Ti_(0.5)]O_3陶瓷 的介电损耗。Sn~(4+)离子置换B位Ti~(4+)离子能显著降低 Pb_(0.5)Ca_(0.5)[(Mg_(1/3)Nb_(2/3))_(0.5)Ti_(0.5)]O_3陶瓷的介电常数的温度系数: N。SC%.5【(MglQNbZI30.5h0.4sflo。1]O3(S-m6,以=3208 GHZ,Tf--NS ppw℃)。 采用具有正介电常数的温度系数和钙钛矿结构的LilQNdQTIO3与 PhuC%5厂MglONbZ13沁STi“]O3陶瓷两相复合有效地改善其介电常数的温度系 数,在加入量为50mol%时可实现近零温度系数,获得了具有较好介电性能的陶 瓷:0.5(口l咖*。D0力门.5*。*勿大则gi* *)。巾。尸03 (=142,M6=0*09,T =-1.9 pp血’C)。 另外,对Ba离子改性PhanlnNbmp。陶瓷的合成和介电性能也进行了研究。 具有球形形状的*”离子置换N(Zl;。M加)O。中A位孤D离子获得稳定钙钛矿 相的理论最小置换量为 10乃 mol%。实验中获得稳定钙钛矿相的最小 Ba置换量 约为20mol%。Ba置换N能有效地降低肋anlnNbm)Os陶瓷的介电损耗和介电 常数的温度系数(8=133.5,l6=0*009,T。=吕*ppm/C)。 对A(B’fi3B”2,3)O3型弛豫钙钛矿结构铁电体的改性机理和介电损耗机理进行 了初步探讨,发现A、B位离子置换可以起到移峰和展峰效应(居里峰),比A 位N离子小的离子可起到展峰效应,A、B位离子的协同作用可起到移峰效应, 有利于获得较好的介电性能;基体序参量和介电损耗与基体自由能的大小相关, 自由能变化引起序参量发生变化,基体中B位离子的有序度受到影响;有序度 增加降低了基体的自由能,有利于降低介电损耗:不等价离子置换可能引起基体 的自由能增加,在自由能增加到达到一定程度时,钙钛矿结构将部分转变为有利 于自由能降低的焦绿石相(序参量发生变化);当焦绿石相含量大到一定程度时, 由于基体中存在两相,界面能增加(MPB现象)使得基体的介电损耗随之上升。 尚未解决的问题是:l)A位和B位离子的电价和半径对复合钙钛矿结构特 别是氧八面体结构及介电性能的影响(离子键价、键长、键角等);2)A位离子 置换和烧结条件对PMN基陶瓷B位离子有序无序度的影响,微畴的影响(微畴 的结构、分布和运动对介电性能的影响)以及介电性能与B位离子有序度、微 畴之间


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