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β-FeSi_2基热电材料的制备及电输运作性能研究

朱铁军  
【摘要】: 在综合评述了国内外热电材料研究进展的基础上,以β-FeSi_2热电材料作为研究 对象,采用快速凝固、悬浮熔炼和机械合金化等技术制备了FeSi_2及Fe_2Si_5基合金, 通过XRD、SEM/EDS以及电性能测试等手段,研究了它们的相变,微观结构和电输 运性能,分析了这些合金的相变规律,同时探讨了进一步提高β-FeSi_2热电性能的途 径。 我们自行设计制作了两台热电性能测试装置,分别用于测量热电材料在300K~ 800K温度范围内的电性能和热电优值。热电材料电性能测量装置采用热电偶丝作为 电压测量导线,简化了实验装置,能较精确的测量样品两端的温差,从而保证了 Seebeck系数测量的准确性,此装置还可同时测量热电材料的电阻率。热电优值测量 装置根据Harman原理,利用通交、直流电流来测量材料的电阻电压和Seebeck电压, 实现热电优值的直接获得。 首次采用单辊快淬法制备了快凝β-FeSi_2热电材料。本文对比研究了快速凝固、 机械合金化和悬浮熔炼FeSi_2和Fe_2Si_5基合金的β相转变规律及微观结构特征。对于 快凝FeSi_2合金,因凝固态组织细小,具有更多的反应界面,使α-Fe_2Si_5和ε-FeSi金 属相生成β-FeSi_2热电半导体相的包析反应速率明显提高,在800℃仅退火18h就完 成β相转变,而常规方法(传统感应熔炼)制备的FeSi_2合金完成转变则需要144h。Cu 添加也能显著缩短形成β相所需的时间。在机械合金化过程中加入少量Cu(0.2at.%), 仅需球磨100h就有大量β相形成,比文献报导缩短了5倍。悬浮熔炼的Cu添加FeSi_2 基合金800℃退火10h后基本完成β相转变,而快凝法制备的同成分合金只需退火6h。 凝固态的Fe_2Si_5基合金通过α相的共析分解形成β相,即α→β+Si,因此β相转变速率 比包析反应明显增加。悬浮熔炼Cu添加的Fe_2Si_5基合金800℃退火4h就完成了β相 转变,对于快凝的Cu添加Fe_2Si_5基合金,尽管快凝过程降低了Cu在β-FeSi_2层错面 上的浓度,完成β相转变也只需要14h。FeSi_2和Fe_2Si_5基合金的粉末均呈不规则形状, 导致烧结体具有多孔特征,但快凝合金烧结体比悬浮熔炼合金的烧结体更为致密。 本文还研究了FeSi_2和Fe_2Si_5基合金的电输运性能。晶界和过量Si对载流子的散 射对β-FeSi_2的电性能有重要影响。快凝FeSi_2基合金因晶粒细小,有较强的晶界散射, Seebeck系数和电阻率比相应的悬浮熔炼合金要高。当Si过量时,由于弥散分布于β 相基体上的Si粒子间距小于晶粒尺寸,对载流子散射起了主导作用,导致快凝Fe_2Si_5 基合金的Seebeck系数与悬浮熔炼Fe_2Si_5基合金相比没有显著增加。当Si含量过高 时,由于析出的Si粒子尺寸增大,对载流子散射减弱,使功率因子没有明显改善。 在我们的实验中,获得最大功率因子时的Si含量为67.7at.%。 浙江大学协士研兜生学位论文 首次提出在FesiZ合金中用稀土Sin替换部分Fe的探索性设想,并制备了名义 成分为 Feoesm*Siz的材料。发现它是卜Fesiz和 Smsil。共存的复相合金,为 N型传 导,电阻率比卜Fest。下降了1-二个数量级,Seebeck系数却没有明显降低,从而使得 功率因子显著提高。这一发现表明,通过进一步的成分优化和掺杂处理,含稀土的 复相合金有望成为新型高性能热电材料。 本文也对新型热电材料p上NSb3进行了初步探索。未掺杂pzNSb3是P型半导 体,禁带宽度约为0石8 eV,在600K左右开始出现本征激发,功率因子最大值约为 3.9x10“Win”‘.K”‘,采用合适的材料制备技术和成分优化措施后,有望进一步提高其 热电性能。


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