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银离子掺杂纳米二氧化钛粉体的制备、性能研究与应用

丁新更  
【摘要】: 本文系统回顾了抗菌剂的发展状况,全面综述了含银无机抗菌剂在制备方法、抗菌性能等方面的研究情况,详细讨论了氧化钛粉体的液相制备方法以及光催化活性作用,并对氧化钛光催化半导体和含银无机抗菌剂的抗菌性能进行了综合分析。 以钛酸丁脂为主要原料,采用了溶胶-凝胶方法,调整了银离子的加入过程以及络合剂的使用,制备出均匀稳定的含银二氧化钛溶胶。分别改变了溶胶中银离子的含量、络合剂和凝胶热处理制度制备出各种抗菌粉体,并对其抗菌性能、安全性进行了较为详细的评价和表征,通过XRD、XPS、BET等手段对样品的微观性能测试,并深入探讨了二氧化钛光活化和银离子抗菌的协同作用机理。在本论文中还特别研究了抗菌粉体在搪瓷、陶瓷、塑料中的应用,制备出了以抗菌粉体为主要作用物质的系列抗菌样品。本论文的工作主要包括以下六个方面:1)含银离子二氧化钛溶胶的制备 以钛酸丁脂为先驱体,调整溶液的PH值,以及络合剂制得均匀、稳定的含银二氧化钛溶胶,讨论了加水量、乙醇的加入量以及络合剂与溶胶过程特性的关系。2)银离子掺杂二氧化钛粉体的制备工艺 通过差热分析确定凝胶的热处理制度,制备出银离子掺杂氧化钛抗菌粉体。研究了凝胶热处理制度、银离子加入量和络合剂对粉体抗菌性能的影响,总结出制备抗菌粉体的最佳工艺路线。3)抗菌粉体的抗菌性能研究 研究了抗菌粉体组成、制备工艺等因素对抗菌性能的影响,分别研究了抗菌粉体经高温处理后的抗菌性能和水中长时间浸泡后的抗菌性能。建立了抗菌粉体的抗菌机制:粉体的最小抑菌浓度由银离子含量、粉体比表面积和二氧化钛的结晶状况三种因素控制,它们遵循M=AM_0exp(-kC_(Ag))关系;当粉体表面的银离子过量时,粉体的抗菌能力受细胞死亡反应控制,为一级反应,粉体的抗菌能力越强,细菌的死亡速率常数越小。 浙江大学博士学位论文 4)抗菌粉体的安全性评估 对不同制备工艺下的抗菌粉体进行了安全性和毒理学评估,证明抗菌粉体的 LDS。>5000ITlg/k属实际无毒级;对家兔的眼睛无刺激作用;对家兔皮肤无刺激 作用。 5)抗菌粉体的性能测试与分析 采用BET、SEM、XRD、XPS等手段分析了粉体结构与抗菌性能的关系, 发现了当银元素以离子状态存在时,具有良好的杀菌作用,当银元素以单质状态 存在时,杀菌效果不显著。同时银离子掺杂可以提高氧化钛的抗菌活性,粉体的 抗菌性能是银离子灭菌和氧化钛光催化活性协同作用的结果。 6)抗菌粉体的应用 选取特定的抗菌粉体制备出抗菌陶瓷、搪瓷、聚乙烯塑料制品,测试了制品 的抗菌性和其它性能,确定了抗菌粉体的最佳加入量。实验表明:粉体在陶瓷釉 料中的最佳加人量为1刀t%,制备过程应控制烧成气氛为氧化性气氛,制备的 抗菌陶瓷灭菌率可以达到95%以上;在搪瓷釉料中的最佳加入量为1刀t%,制 备的抗菌陶瓷灭菌率可以达到95%以上。在聚乙烯中粉体的较优加入量为 0.75wt%,加入抗菌粉体的聚乙烯拉伸强度和热变形温度有所提高,弯曲性能和 可见光透过率变化无明显变化。加入抗菌粉体的聚乙烯母粒吹制成薄膜,用于牛 奶包装,在冷藏条件下,可以保存10天。


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