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邻甲基水杨酸的合成研究

倪祥根  
【摘要】: 邻甲基水杨酸是一种重要的染料和医药中间体,它主要是由邻甲酚经羧化反应而制得。酚类的羧化反应是一个很早就发现的、典型的有机化学反应,称为Kolbe-Schmitt反应。 本论文的主要工作是研究羧化合成邻甲基水杨酸及中试生产。 酚类的羧化反应早期常采用固相直接羧化法,70年代国外逐步改用溶剂悬浮羧化法。本文研究以邻甲酚为原料,在添加剂存在下,以国产煤油为溶剂,进行悬浮羧化反应,合成邻甲基水杨酸,获得了良好的效果。试验摸索了Kolbe-Schmitt羧化反应的诸影响因素,得出了适宜的工艺条件是:原料酚钠比为1.0~1.1:1,搅拌速度>400转/分,反应温度140~220℃,反应压力4~8kg/cm~2,反应时间20~60分钟,反应进行2~3次,在此工艺条件下,以NaOH计的单程收率为≥35%,以邻甲酚计的总收率≥60%。 在此基础上进行中试生产,也获得了良好的效果。


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