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Ba_(6-3x)Sm_(8+2x)Ti_(18)O_(54)高介电常数微波介质陶瓷及其改性

李怡  
【摘要】: Ba_(6-3x)Ln_(8+2x)Ti_(18)O_(54)(Ln=La,Nd,Sm)固溶体是典型的高介电常数微波介质陶瓷,其作为微波谐振器与滤波器的关键材料,在微波通讯技术中有着重要的应用。本论文系统地研究了烧结条件及成分变化对Ba_(6-3x)Sm_(8+2x)Ti_(18)O_(54)高介电常数微波介质陶瓷的相组成、微结构和介电性能的影响,探讨了介电性能与微结构之间的关系。在此基础上,利用Nd部分置换Sm(A位置换)、Sn部分置换Ti(B位置换)、Nd/Sn协同置换Sm/Ti以及延长烧结时间等方法对Ba_(6-3x)Sm_(8+2x)Ti_(18)O_(54)陶瓷进行了改性。 Ba_(6-3x)Sm_(8+2x)Ti_(18)O_(54)陶瓷的固溶限为0<x≤2/3。随着x的增加,高频下(1MHz)的介电常数减小、介电损耗降低。频率增加,介电性能的温度敏感性明显下降,体现了具有温度敏感的极化机制随着频率的增加作用变弱。微波频率下,介电常数随x的增加而降低,Qf值则先增大再减小。当x=2/3时,A位离子完全有序排列,内应力最小,Qf值达到最大。同时,温度系数随x的增加显著减小,当x=0.5,2/3和0.75时,具有很好的温度稳定性,τ_f值均小于15ppm/℃。 在用Nd进行A位置换的固溶体中,随着Nd置换量的增加,介电常数增加,谐振频率的温度系数τ_f由负逐渐变为正,而Qf值保持在较高的数值。适当延长烧结时间,有助于Qf值的进一步提高。同时,谐振频率的温度系数也受烧结时间影响,随着时间的延长而变小。在富Nd成分(具有高介电常数和高品质因数),延长烧结时间可以实现三个主要微波介电性能指标的协调:ε=85,Qf=9,460GHz,τ_f=+0.8ppm/℃。 用Sn进行B位置换,固溶体的结构稳定性下降。当Sn的含量达到或超过10mol%,就会产生新相BaSm_2O_4和Sm_2Sn_2O_7,这与结构许容因子和电负性差的变化密切相关。在固溶限以内,Sn的置换可以改善Ba_(6-3x)Sm_(8+2x)Ti_(18)O_(54)陶瓷的温度系数,但介电常数和Qf值均有较大程度的降低。 通过Nd/Sn协同置换,可在Ba_(6-3x)Sm_(8+2x)Ti_(18)O_(54)陶瓷中实现三个主要微波介电性能指标的协调。固定Sn含量5mol%,随着Nd置换量的增加,介电常数和Qf值都明显增大,但是谐振频率的温度系数也有所增加。延长烧结时间,不仅可以进一步提高Qf值,更重要的是降低了谐振频率的温度系数,可以在富Nd成分得到性能优异的微波介质陶瓷:ε=80,Qf=10,600GHz,τ_f=+11ppm/℃。 总的来说,本研究通过对Ba_(6-3x)Sm_(8+2x)Ti_(18)O_(54)陶瓷体系的基础研究和改性,得到了一系列性能优异、适用于微波滤波器和谐振器的介电陶瓷,在该体系中实现了Qf值超过10,000GHz,这对于高介电常数微波介质陶瓷的高品质化是一个重要突破。同时,通过离子置换和改变烧结条件,成功实现了零温度系数。


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