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聚醚酰亚胺中空纤维超滤膜的研究

沈立强  
【摘要】: 通过对聚醚酰亚胺(PEI)制膜体系的相分离行为研究,本文以PEI为膜材料制备了中空纤维超滤膜,并通过对PEI的磺化,制备了磺化聚醚酰亚胺(SPEI)/PEI中空纤维共混超滤膜,提高了膜的亲水性能。 首先,结合线性浊点关系(LCP关系),根据浊点测定实验,通过三元相图研究了PEI制膜体系的相分离行为。研究结果表明:LCP关系可以用于描述PEI/N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)/水、PEI/DMAc/乙醇和PEI/DMAc/乙酸三元体系在相分离时的浊点组成,并可以依据LCP关系外推计算三个体系的双节线;对于PEI/(DMAc+乙酸)/水四元体系,发现水和乙酸作为一个组分处理时,体系仍然符合LCP关系;水和乙酸对PEI/DMAc溶液在浊点组成上具有加和性,可以通过PEI/DMAc/水及PEI/DMAc/乙酸体系的LCP关系计算PEI/(DMAc+乙酸)/水体系的浊点组成;根据由LCP关系计算得到的PEI/DMAc/(水+DMAc)、PEI/DMAc/(乙醇+DMAc)及PEI/DMAc/(乙酸+DMAc)体系的双节线发现,当凝固浴中DMAc加入量在50%以上时,体系的双节线偏离DMAc/PEI轴的速度明显加快;随着非溶剂凝固能力的下降,加入DMAc对体系双节线在相图中位置的影响也越来越大。 在对PEI制膜体系的相图研究的基础上,以PEI为原料制备了中空纤维超滤膜。通过对膜结构的扫描电镜(SEM)观察,发现随着内凝固浴中DMAc的加入,PEI中空纤维膜的内表面出现微孔,纤维断面中的孔结构从指状孔向海绵状孔转化。同时,膜的分离性能测试表明随着内凝固浴中DMAc的加入,膜的水通量逐渐下降,截留率变化不大。此外,通过改变纺丝液中PEI浓度制备了中空纤维超滤膜,SEM观察发现,随着PEI浓度的提高,膜中指状孔结构减少,膜变的致密,膜的分离性能测试表明膜的水通量降低,截留率有所提高。同时,随着纺丝液中PEI浓度的提高,中空纤维膜的力学性能也逐步提高。 在PEI制膜液中加入低分子添加剂乙酸,研究了其对PEI中空纤维膜的结构与性能的影响。发现随着乙酸的加入,促进了制膜体系发生旋节相分离,抑制了大孔的形成,膜的水通量也得到提高。通过提高内凝固浴流速,PEI中空纤维膜 摘 要 的水通量得到提高,而截留率变化不大。 为了提高PEI膜的亲水性,采用氯磷酸对PEI进行了磺化,在PEI分子中引 入磺酸基团,得到了SPEI,并通过红外光谱、核磁共振氢谱、差热分析、热失 重、接触角及离子交换容量(IEC)等手段对 SPEI进行了分析。发现 SPEI的玻 璃化转变温度高于PEI,热失重温度略低于区I。同时,随着Na型SPEI的IEC 提高,其吸水率也随之提高,甚至部分溶于水。用Na型SPEI与PEI共混制备 平板膜,发现随SPEI的IEC提高及共混物中SPEI含量提高,膜的亲水性逐渐 提高,膜断面的海绵状孔结构的尺寸逐渐变大。研究发现,以 IEC为 2.88m mol电 的SPEI与PEI以2用(wt/则比例共混时,膜经碱液中和后,接触角从PEI膜的 gi‘降低 为 73’。 得到了亲水性的SP阳后,将SPEI与防I共混,制备了中空纤维超滤膜,研 究了共混膜的结构与性能。发现随着制膜液中SPEI的加入,体系发生旋节相分 离,大孔的形成受到抑制。改变制膜的空气间隙距离,发现随着空气间隙的增加, 中空纤维膜外壁形成微孔并逐渐变大,制膜液发生旋节相分离的趋势减弱。通过 对SPE厂P0中空纤维超滤膜的分离性能测试,发现其水通量随着空气间隙距离 的增加存在一个最大值,而膜的截留率一直呈下降趋势。通过改变SPEI的添加 比例及纺丝的空气间隙距离,得到了水通量为 54.ZI/m’h (.IMPal,对分子量 4 万的葡聚糖截留率为78%的中空纤维超滤膜。 通过SPEI/PEI共混膜的牛血清白蛋白(BSA)溶液过滤实验,研究了其抗污 染性能。发现随着共混膜中SPEI含量的提高,膜的通量衰减中由于可逆性BSA 吸附导致的比例提高,膜变的容易清洗。同时,膜的抗污染性能随BSA溶液pH 值的降低而降低。以 IEC为 2.88 m mol/g的 SPEI与 PEI共混制膜,当 SPEI含量 为共混物的15 Wt%时,膜的可逆性通量衰减约为乃%。 通过将制备的中空纤维膜经 80吐的水浸泡 12l 小时,研究了膜的耐热性。 发现PEI中空纤维膜的水通量及截留率几乎不受影响,而肥E厂PEI共混膜经浸 泡后其水通量及截留率均有提高。实验中得到了水通量为 73.sl/m‘hN.IMPaX 对分子量4万的葡聚糖截留率为87%的SPEI/PEI中空纤维超滤膜。


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