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2,6-二甲基吡啶的合成研究

汪钟民  
【摘要】: 本文综述了LUT的合成方法。在分析比较各种合成工艺优缺点的基础上,结合合成吡啶及其衍生物催化剂的发展过程,提出以甲醇、丙酮和氨为原料在金属离子改性ZSM-5分子筛催化剂上合成LUT的工艺路线。组建一套包括固定床反应器在内的合成反应装置。对合成LUT的催化剂做了深入研究。 实验考察了HZSM-5、SbZSM-5、CuZSM-5、Sb-CuZSM-5、LaZSM-5、YZSM-5、MnZSM-5、CoZSM-5、CdZSM-5、SnZSM-5以及RuZSM-5等催化剂的催化活性。其中以Sn~(2+)ZSM-5、YZSM-5和RuZSM-5等作催化剂时LUT的摩尔收率较高,分别达到24.8%、22.2%和20.3%。伴随甲醇、丙酮和氨合成LUT反应的主要副反应是甲醇和丙酮在高温下的催化分解。反应生成的LUT主要存在于液态产物的水相部分,反应产物易于分离提纯。 考察催化剂上的氧化活性中心的作用。甲醇、丙酮和氨合成LUT的反应在没有氧化活性中心的HZSM-5催化剂上能顺利进行。H_2对SbZSM-5和Sn~(4+)ZSM-5催化剂的预处理对催化剂的活性影响不大。 本文详细研究了Sn~(4+)ZSM-5催化剂的催化性能。在常压下,甲醇、丙酮和氨在Sn~(4+)ZSM-5作催化剂上合成LUT的最佳反应温度在560℃。用离子交换法制备Sn~(4+)ZSM-5催化剂时,其催化活性与制备催化剂所用溶液中的Sn~(4+)离子浓度有关。当溶液中Sn~(4+)离子浓度为0.3mol/L时,sn~(4+)ZSM-5催化剂的催化活性最好。反应进行30.7小时后其催化活性仍然基本上保持不变。随着反应的进行催化剂中的锡离子的化学价态会降低,其稳定价态为+2。 在所做的实验中,2,6-二甲基吡啶的摩尔收率可达到35%。所用的催化剂是用0.3mol/L浓度的Sn~(4+)离子水溶液和60-40目HZSM-5(硅铝比为58)通过离子交换法制备的Sn~(4+)ZSM-5催化剂。反应压力为常压,反应温度为560℃,空速为2350h~(-1)。


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