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氰酸酯改性环氧树脂复合材料

纪丽  
【摘要】: 本文主要研究了双酚A二氰酸酯(文章中简称:氰酸酯)单体的合成及其固化,并用其对改行了低溴环氧树脂,诺夫拉克环氧树脂,双酚A二缩水甘油醚(在文章中简称:基础环氧树脂)进行了改性。 本文用二步法制备了双酚A二氰酸酯单体:第一步制备溴化氰,第二步用溴化氰进一步制备了双酚A二氰酸酯。在制备溴化氰的过程中研究了反应温度、配料比对反应速率的影响。结果发现氰化钾与溴的比例为1.1:1,反应温度控制在5℃左右溴化氰的产率最高,为86.7%。在制备氰酸酯单体的过程中研究了反应温度、溴化氰的用量、三乙胺的滴加速度对产物的纯度和产率的影响。结果发现反应温度控制在0~5℃之间,缓慢滴加三乙胺,快速搅拌且使溴化氰过量50%,能得到高纯度和高产率的氰酸酯单体。用~1H-NMR、DSC、FT-IR等手段进行了表征;利用DSC研究了双酚A二氰酸酯的固化行为,讨论了动态DSC和恒温DSC法计算固化反应活化能的差异,发现随着固化温度的增加,固化反应速率增加,转化率增加。 用DSC,FT-IR研究了低溴环氧树脂/氰酸酯(1/1)的共固化行为,研究了低溴环氧树脂与氰酸酯的比例、固化剂用量等对固化温度和固化物Tg的影响。研究结果表明,当低溴环氧树脂/氰酸酯比为1/1时,固化反应首先是氰酸酯发生自聚形成三聚体(三嗪环),然后部分三嗪环与环氧基反应形成异氰脲酸酯,异氰脲酸酯再与环氧基反应生成噁唑烷酮。同时氰酸酯单体直接与环氧基反应生成噁唑啉,进而转变成噁唑烷酮。在试验范围内低溴环氧树脂/氰酸酯(3/5~7/5)的配比对固化物Tg的影响不大,固化温度随着低溴环氧的减少而降低,加入乙酰丙酮铜能明显促进体系的共固化反应,降低共固化反应温度。延长固化反应时间,有利于反应充分进行,Tg随之提高。 用动态TGA研究了三种环氧树脂与氰酸酯共固化物的热失重和热分解动力学。结果发现环氧树脂含量高的样品在失重的前期热分解温度高,氰酸酯含量高的样品在600℃时的残碳量高。低溴环氧树脂/氰酸酯共固化物的起始失重温度和终止失重温度均低于其它两种共固化体系,诺夫拉克环氧/氰酸酯共固化物的残碳量均高于另外两种共固化体系。 研究了氰酸酯改性低澳环氧树脂、基础环氧树脂和诺夫拉克环氧树脂层 压板的性能,并讨论了氰酸酯与环氧树脂的不同重量比、固化剂的种类和用 量对层压板性能的影响。结果表明随着氰酸酯含量的减少,层压板的介电性 能和玻璃化转变温度下降;固化剂的加入能明显地促进固化反应的进行,降 低胶化时间,但使得玻璃化转变温度和介电性能大幅度下降。三种复合体系 中,低滇环氧树脂与氰酸酯为1/l时的介电性能最好;氰酸酯与诺夫拉克环 氧树脂为1/l时固化物的玻璃化转变温度最高为205oC,综合性能最好。


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