收藏本站
收藏 | 论文排版

超临界流体色谱法分离与制备天然维生素E的研究

蒋崇文  
【摘要】: 超临界流体兼有气体的高扩散系数和低粘度,又有与液体相近的密度和溶解能力,超临界流体色谱是以超临界流体作为流动相的色谱过程,它适合在天然产物和生物技术下游产品等高附加值,热敏性物质的分离和微量杂质的脱除。本文综述了近年来超临界流体色谱技术和天然维生素E的研究进展,提出了用超临界流体色谱法分离和制备天然维生素E,将色谱基础理论与工艺开发相结合展开研究。 本文系统的研究了温度、压力和改性剂浓度对生育酚异构体在超临界流体色谱中分离效果的影响。以DIKMA ODS(250mm×4.6mmI.D,5μ)作固定相,超临界CO_2能将α、γ和δ-生育酚异构体全部洗脱出峰,生育酚出峰次序随温度的变化而改变。在温度303-343K,压力16-22MPa的实验范围内,生育酚在ODS柱上的容量因子随压力增加而减少,随温度升高而增大;生育酚异构体之间的选择性随温度升高增大,而受压力变化的影响不大,但生育酚在超临界CO_2流动相中出峰时间长,分离效果不佳。以Waters spherisorb silica column(250×3.9mm,5μ)作固定相,生育酚不能被超临界CO_2从色谱柱上洗脱,在超临界CO_2中添加乙醇和异丙醇等改性剂,三种生育酚异构体能很快从硅胶柱上被洗脱(小于15分钟),生育酚的峰形和分离效果大大提高。在温度303-363K,压力12-20MPa和改性剂浓度0-6.54%(w%)的实验范围内,生育酚的容量因子随改性剂的浓度增加而减少,分离度则先随改性剂浓度增加而增大,到达一个最高值,然后随改性剂浓度的增加而减少;容量因子和分离度随压力的增加而减少,压力对选择性影响较小;除14MPa下生育酚的容量因子随温度升高而增大外、其余实验压力下均先随温度升高而增大,达到最高值后随温度升高而减小,α和γ-生育酚的选择性随温度升高存在一个最高值,γ和δ-生育酚的选择性则随温度升高而增加,生育酚的分离度随温度的升高而增大。生育酚异构体在硅胶柱上较佳的分离条件是:温度333K,压力14MPa,乙醇浓度4.9%(w%)。 从平均晶格场模型的基本方程出发,对模型进行了合理的简化和讨论,得到了一个五参数的容量因子与温度和密度两个变量的关联模型: 浙江)\学博士学位论文 将模型与实验结果进行关联,得到超临界CO:中生育酚容量因子关联结果的 AARD%小于1%,添加乙醇作改性剂,生育酚的容量因子关联结果的AARD%小于 13.32%,两者均与实验结果符合较好。 在分析型的超临界流体色谱上研究了Waters sPherisol.b siliea coluxnn(25OX 3.gmm,5林)上浓度过载时样品的上载规律,分析型硅胶柱的最大可上载浓度是 600mgml一’。用峰心切割技术收集到了 0.1克级的天然维生素E,维生素E中总生 育酚含量从49.95%提高到82.33%,生育酚收率为54.2%。用经验方程拟合了杂 质色谱峰曲线的后沿和维生素E色谱峰的前沿,估算了不同纯度的维生素E峰切 割时间,维生素E的生产能力,收率和SFC法制备维生素E年产1 00吨所消耗 的原材料,初步考察了SFC制备高纯维生素E的可行性。 借鉴了液固色谱分离过程速率方程模型,提出了描述超临界流体色谱分离过 程的数学模型,利用线性平衡等温线和线性推动力对模型进行求解,模型能够近 似描述生育酚异构体在超临界流体中的色谱过程。生育酚在超临界流体色谱中的 平衡常数K、传质系数阶和理论板数N均随温度升高而增大,随压力升高而减小。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 马征;压力、疲劳与天然维生素E[J];中国食品;2001年15期
2 ;维生素E生产应用与市场前景[J];化工生产与技术;1999年04期
3 艾丽思;压力、疲劳与天然维生素E[J];食品与生活;2001年05期
4 尤新;天然维生素E的功能和开发前景[J];食品工业科技;2000年04期
5 陈大淦;天然维生素E的存在及提取[J];中国油脂;1989年04期
6 王荣萍 ,王爱华;天然维生素E的提取及应用[J];河南科技;2005年01期
7 李海娜,高仁喜,田胜军,刘艳;天然维生素E生产技术现状[J];湿法冶金;2003年03期
8 朱圣东 ,陈中;从植物油精炼副产物油脚与脱臭物提取天然维生素E[J];化工中间体(市场快讯版);2002年06期
9 韩燕峰,梁宗琦,刘爱英;天然维生素E的开发应用前景[J];贵州农业科学;2003年04期
10 石彦国,满春慧,王专;溶剂浸出法提油过程中天然维生素E的走向及浓缩方式的改进[J];食品工业科技;2003年11期
11 周秋香,陈乐培;从大豆脱臭馏出物中提取天然维生素E工艺研究[J];粮食与食品工业;2003年02期
12 孙登文,雷炳福,曲德林;我国天然维生素E的发展前景与研究思路浅析[J];化工进展;1996年05期
13 李志学;天然维生素E的酶化——萃取工艺[J];江西食品工业;2000年03期
14 尤新;天然维生素E的生理功能和开发前景分析[J];中国食品添加剂;2000年04期
15 黄筱声;天然维生素E与人体健康[J];中国油脂;2003年01期
16 孔凡真;开发天然维生素E产品市场前景看好[J];四川粮油科技;2000年01期
17 戴晋生,石建华;天然维生素E的制取工艺[J];太原科技;2001年02期
18 陈虹,李明愉;超临界流体色谱及其在我国的研究应用进展[J];四川轻化工学院学报;1998年01期
19 ;天然维生素E工业化提取新工艺[J];中小企业科技;1996年02期
20 周蘋;易大年;;超临界流体色谱及其应用[J];中国医药工业杂志;1990年02期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 汪多仁;;天然维生素E的开发与应用进展[A];第九届全国化学工艺学术年会论文集[C];2005年
2 夏兆飞;;维生素E的研究进展[A];2003全国家畜内科学学术研讨会论文专辑[C];2003年
3 冯新昌;;甘肃省妇幼人群维生素E营养水平的研究[A];中国营养学会第五届妇幼营养学术会议论文摘要汇编[C];2002年
4 李桂娟;李丽屏;于宝洁;徐雪丽;;从大豆油脚提取天然维生素E的研究[A];中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集(上册)[C];2006年
5 武强;刘郑荣;侯凡凡;;维生素E对透析病人氧化应激的干预效果[A];“中华医学会肾脏病学分会2004年年会”暨“第二届全国中青年肾脏病学术会议”论文汇编[C];2004年
6 林映才;刘平祥;周桂莲;蒋宗勇;余德谦;;饲粮维生素E水平对生长肥育猪生长性能和肉质的影响[A];中国畜牧兽医学会动物营养学分会——第九届学术研讨会论文集[C];2004年
7 刘丽仙;梁晓美;赵洁;;HPLC法测定维生素E尿囊素乳膏中维生素E与尿囊素含量[A];第二届浙江中西部科技论坛论文集第七卷(药学分卷Ⅱ)[C];2005年
8 葛毅强;;超临界流体技术和分子蒸馏技术及其在麦胚中天然维生素E提取浓缩工艺中的应用[A];21世纪人类食品面临的新问题学术论文集[C];2001年
9 田葆萍;夏本立;杨国芬;;HPLC法测定人血中维生素E的含量[A];中国营养学会特殊营养第七届学术会议会议资料汇编[C];2009年
10 黎敏义;峗新跃;王振权;;日粮中添加不同水平维生素E和硒对肉鸡生产性能及某些生化指标的影响[A];中国畜牧兽医学会动物营养学分会第六届全国会员代表大会暨第八届学术研讨会论文集(上)[C];2000年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 蒋崇文;超临界流体色谱法分离与制备天然维生素E的研究[D];浙江大学;2003年
2 周泉城;菜籽脱臭馏出物中维生素E的的提取及功能研究[D];华中农业大学;2004年
3 王凯;慢性乙型肝炎患者抗氧化损伤和免疫调控的研究[D];山东大学;2004年
4 何敏;维生素E对斑点叉尾鮰生长性能、免疫功能及肉质影响的机理研究[D];四川农业大学;2009年
5 鲍宗必;色谱法拆分手性药物中间体的应用基础研究[D];浙江大学;2008年
6 倪自丰;超高分子量聚乙烯的抗氧化处理及其生物摩擦学行为研究[D];中国矿业大学;2009年
7 梁明振;微量养分锌、硒和维生素E对种猪生长发育和繁殖性能影响的研究[D];广西大学;2003年
8 杨杰;被动吸烟致小鼠肺癌模型的建立及抗氧化剂干预研究[D];中国人民解放军军事医学科学院;2006年
9 姜辉;维生素E及其中间体绿色化学研究[D];浙江大学;2006年
10 陈卫军;酚类化合物抗氧化机理分析及新型抗氧化剂合成思路的理论研究[D];西北大学;2007年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 武强;维生素E对透析病人氧化应激的干预[D];第一军医大学;2004年
2 张彦;α-醋酸维生素E在青光眼滤过性手术中抗瘢痕作用的实验研究[D];山西医科大学;2004年
3 曹海燕;维生素E静脉纳米乳剂的制备与研究[D];吉林大学;2005年
4 吴剑波;幼建鲤维生素E缺乏症的研究[D];四川农业大学;2005年
5 封家旺;维生素E缺乏对雏鸡红细胞膜的影响[D];东北农业大学;2008年
6 刘仁平;硒和维生素E对丙烯酰胺毒性的拮抗作用研究[D];苏州大学;2006年
7 赵琳;维生素E和川芎嗪防治化学药物诱导的阿尔茨海默病的实验研究[D];中国医科大学;2006年
8 谷朝勇;不同维生素E水平对鲁西黄牛精液品质的影响[D];山东农业大学;2005年
9 张金龙;维生素E缺乏雏鸡脾脏淋巴细胞凋亡的机理[D];东北农业大学;2007年
10 武江利;维生素E对育成鸭生产性能及机体生化指标的影响[D];东北农业大学;2009年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 新昌;风靡欧美的天然维生素E[N];中国医药报;2000年
2 新昌;天然维生素E有助健康[N];中国医药报;2000年
3 新昌;天然维生素E与衰老[N];中国医药报;2000年
4 杨月欣;天然维生素E 生活第四餐[N];中国保险报;2002年
5 陈茂梁;α型天然维生素E提纯有新技术[N];健康报;2002年
6 庄文;国内最大天然维生素E生产企业投产[N];人民日报;2003年
7 吕开明 邵斌 胡廷熹;天然维生素E OTC的宠儿[N];医药经济报;2001年
8 周慧敏 梁相江;价值300万天然维生素E运往重点疫区[N];中国企业报;2003年
9 新昌;补充维生素从补充天然维生素E开始[N];中国医药报;2000年
10 天语;开创国人服用天然维生素E的新时代[N];医药经济报;2003年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978