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巯基乙酸辅助水热法制备硫化物纳米结构及其表征

吉宇杰  
【摘要】: 纳米科技是21世纪非常重要的、将对人类的生存和发展产生显著影响的科技领域。纳米结构无论从基础研究的角度来说,还是从性能与应用的角度来看,都有着特殊重要的意义,可以说纳米结构的合成和组装是整个纳米科技的基础。由于硫族化合物具有特殊的光电性质,因此研究其纳米结构的合成与组装具有十分重要的意义。 本文在传统水热和溶剂热方法的基础上,提出了巯基乙酸辅助水热合成新工艺技术,并用其成功合成了SnSx、PbS和CuS的各种纳米结构。同时利用X射线衍射、透射电镜、扫描电镜、拉曼光谱等测试手段对每一种结构进行了表征和分析。研究了温度、时间、硫源等各种因素对这些硫化物纳米结构及其物相的影响,从而得到了制备各种纳米结构硫化物的最佳条件。并且对于某些结构的形成机理进行了初步探讨。 实验表明,利用巯基乙酸辅助水热合成技术可以制备SnS_2纳米带、SnS_2叶片状结构和SnS薄片状结构。在SnSx纳米结构的制备过程中,锡硫配比、反应温度和硫源是影响产物纳米结构和物相的主要因素。当反应温度200℃和反应时间48小时保持不变时,锡硫摩尔比为1:4可以得到SnS_2纳米带;锡硫摩尔比为1:10则为SnS薄片状结构;而摩尔比低于1:4时,产物中还有SnO_2颗粒存在。若保持锡硫摩尔比为1:4,在160℃下反应24小时,得到的产物为SnS_2叶片状结构。 通过巯基乙酸辅助水热合成技术还可以制备PbS星状结构和PbS纳米棒。以醋酸铅和硫脲为先驱体,pH值大于10,在200℃下反应24小时,是制备PbS星状结构的最佳条件;改变硫源或体系pH值小于7时,所得产物均为PbS纳米颗粒。以硫酸铅和硫化钠为先驱体,在200V下反应24小时,是制备PbS纳米棒的最佳条件;当用其它可溶性铅盐取代硫酸铅为铅源时,产物都为PbS纳米颗粒。 通过巯基乙酸辅助水热合成技术,以硫代乙酰胺为硫源,可以制备CuS亚 浙江大学硕士学位论文吉宇杰 2004年3月 微米空心球结构。扫描和透射电镜照片显示,这是一种由纳米颗粒组成的球状空 心结构,X射线衍射和能谱分析表明该结构是由CuS晶体组成的。在制备CuS 亚微米空心球结构过程中,硫源对所得产物的微观形貌和物相结构起着非常重要 的作用。


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