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药草酮的合成工艺研究及气相色谱分析方法的建立

唐永宁  
【摘要】: 以二氢月桂烯为原料合成药草酮,通过对整个合成全过程进行研究,在实验的基础上得到了以下的结论。 研究表明: 1 在合成药草酮过程中,得到了另外两个香料产品:阿弗曼酯和药草醇。 2 合成阿弗曼酯过程中,最佳反应条件为:酸:烯:TYN-1催化剂=3:5:1;反应时间为5小时,温度55℃。以离子膜树脂和TS-1高温催化剂,反应的选择性分别为32.8%和52.31%,而自制TYN-1为催化剂的选择性为63.99%。酯化反应时间比国内报道的30小时缩短5倍。催化剂连续使用7次,选择性没有变化。催化剂用量比国内报道少2.5倍。 3 氧化反应过程中,铬酸-乙酸-水反应体系,药草酮得率仅为42.25%,而且铬易流失;而以配体载体铬TYN-2为氧化剂,药草酮得率为84.77%,且操作简便,在整个反应过程和制作过程均不产生铬废液,而且铬易于回收,为清洁生产提供了科学的依据。 4 采用碱作催化剂的反应体系,药草醇得率为80.5%。该体系既能提高药草醇质量,又能满足工业化生产的要求。 5 合成的药草酮符合IFF公司产品标准。 6 建立了毛细管色谱法测定阿弗曼酯的分析方法,其分析的相对偏差分别为0.042%和0.60%,其线性回归方程分别为Y_1=135.8X_1-0.37和Y_2=6.5X_2+0.021相关系数分别为r_1=0.9917和r_2=0.9911 7 建立了毛细管色谱法测定药草酮的分析方法,其分析的相对偏差分别为0.066%和0.16%,其线性回归方程分别为Y_1=0.81+33.05X_1和Y_2=0.15+4.9X_2,r_1=0.9992和r_2=0.9999


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