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竹茹中三萜类化合物的研究

姚晓宝  
【摘要】: 竹茹为临床常用中药之一,又是卫生部批准的“可用于保健食品的物品”,但到目前为止,未见关于其化学成分、药理活性和质量控制的有深度的研究报道。本研究对竹茹超临界提取物(代号为EZR_(2002))的物理性质和化学组成进行了系统分析,首次检出了竹茹中五环三萜类化合物木栓酮、羽扇豆烯酮和羽扇豆烯醇的存在,对其进行了定性和定量研究;建立了竹茹中木栓酮的气相色谱检测方法,为原料的甄别和质量控制提供了依据;并运用硅胶柱层析和高速逆流色谱法对EZR_(2002)中主要的三萜类化合物进行了单体的制备,达到了良好的分离效果,为进一步的深入研究奠定了物质基础。现将主要研究结果报告如下: 1、竹茹粗粉在温度50~65℃、压力25~35MPa的条件下,经CO_2超临界流体动态循环萃取2~5h,得EZR_(2002)。 2、EZR_(2002)外观为黄色或黄绿色的粉末,熔点在74~79℃之间。经溴化钾压片后的红外光谱图显示在2917、2849、1716、1463、1382和720cm~(-1)处有特征性吸收峰。溶于二氯甲烷后的紫外光谱图显示在412nm处有强吸收,在665nm处有次强吸收,还分别在505、535和605nm附近有弱吸收。经GC-MS联用技术检测,主要成分是木栓酮、羽扇豆烯酮和羽扇豆烯醇等游离三萜化合物。测得不同批次EZR_(2002)中三萜总皂甙元的含量在(55~75)%之间,其中木栓酮的含量为(13.3~15.2)%,羽扇豆烯酮的含量为(1.3~1.5)%。 3、建立了竹茹中主要的五环三萜类化合物——木栓酮的气相色谱测定方法。竹茹粗粉用正己烷热回流提取8 h,得正己烷萃取物。GC条件:FID检测器、HP-5色谱柱(5%phenyl methyl siloxane,30 m×0.25 mm×0.25 μm)、柱温从140℃以20℃/min升温到280℃,保持22 min。结果表明提取方法有效,淡竹茹中木栓酮含量为0.688%;木栓酮检出限为1.01 μg/ml,定量限为4.06 μg/ml,回收率为101.1%,相对标准偏差为2.3%。提取方法简单,检测方法灵敏、重现性好,为竹茹原料的质量控制提供了可量化的参数。 4、EZR_(2002)中主要的三萜类化合物木栓酮、羽扇豆烯酮和羽扇豆烯醇在硅胶薄板上用溶剂展开体系苯:石油醚(4:1,v/v)展开两次,三者能完全分离。碘蒸汽显色后,木栓酮显暗紫色,羽扇豆烯酮和羽扇豆烯醇显黄色。 5、EZR_(2002) 8.3900g经硅胶柱层析分离制备,用正己烷:乙酸乙酯混合溶剂洗脱,木栓酮、羽扇豆烯酮和羽扇豆烯醇回收率分别为80.3%、72.4%和98.0%。制备得到不同纯度的木栓酮421.90 mg(>98%)、409.13 mg(>90%)和155.83 浙江大学2004届硕士学位论文姚晓宝 竹茹中三裕类化合物的研究 mg(85%)。 6、首次用HSCcC成功分离了竹茹中的三菇化合物。选择正己烷:二氯甲烷: 乙睛(10:3.5:6.5,v/v)为HSCCC的溶剂系统,10一25oC分层时间小于75,上 下相体积比0.62~0.60,三菇化合物木栓酮、羽扇豆烯酮和羽扇豆烯醇在溶剂 系统中分配系数存在差异。用单台分析型HSCCC仪可分离EZR2002样品0.31599, 在300min内可将木栓酮、羽扇豆烯酮和羽扇豆烯醇分离,回收率分别为86.1%、 90.3%和97.7%。用制备型HSCCC可分离EZRZoo:样品1.04509,在750 min内可 将木栓酮、羽扇豆烯酮和羽扇豆烯醇分离完全,回收率分别为81.2%、85.3%和 80.1%。制备得到木栓酮1 12.86mg(纯度89%)。 7、柱层析制备得到的木栓酮经曰,IR,GC--MS,NMR结构鉴定,同法国 EXTRASYNTHESE公司HPLC纯的木栓酮完全一致。 研究表明,CO:超临界流体萃取技术是一种有效的提取竹茹中三菇类化合物 的方法。柱层析和高速逆流色谱HSCCC两种不同方法都能成功制备目标化合物木 栓酮、羽扇豆烯酮和羽扇豆烯醇。


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