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柠檬酸络合—燃烧法中Ba_2Ti_9O_(20)形成机理的研究

周丽娟  
【摘要】:现代通信的发展对微波介质材料提出了新的更高的要求,即小型化、集成化、 高可靠性。因此,一方面微波介质材料的研究着重在不断开拓新体系,另一方面 现有的传统高温合成的制备方法也受到了挑战,迫切需要发展新的工艺和方法, 尤其是微波介质陶瓷的组成与结构的可控制备。掌握制备工艺对材料的合成过程 及其特性的影响规律,对材料性能和可靠性的提高有着重要的意义。 Ba2Ti9O20是BaO-TiO2系统中最理想的一种微波介质材料,这主要它具有高 介电常数,低介电损耗及小的频率温度系数,因而得以广泛应用于4-8GHz频 率范围内的微波军用雷达及通信系统中作为介质谐振器件。一般Ba2Ti9O20单相 是通过中间相(如BaTi5O11、 BaTi4O9和TiO2) 固相反应而形成的,而这些中间 相的相对含量、粒径尺寸等等都会对Ba2Ti9O20形成产生重大影响,因此, Ba2Ti9O20单相的合成十分困难。本论文结合湿化学合成的可控性、柠檬酸络合 的均匀性和燃烧合成产物的高活性,以柠檬酸络合-燃烧法形成的中间相种类、 含量和粒径为研究切入点,研究了制备工艺对中间产物形成和特性的影响规律和 作用机理,并结合中间产物对Ba2Ti9O20相形成的作用的研究,对Ba2Ti9O20的可 控制备作出了有益的探索。最后燃烧合成的粉体在较低温度下反应烧结得到单相 Ba2Ti9O20陶瓷。 研究结果表明,选择合适的干燥方法和干燥温度对获得均匀的干燥产物作为 起始燃烧粉料来说是非常重要的。本文通过对干燥产物的热力学行为来初步判断 组分的均匀性,同时确定其燃烧特性。差热曲线上有着尖锐的单峰的物质组成是 均匀的,其燃烧放热最剧烈,燃烧瞬间完成,瞬间高温放热容易获得均匀的纳米 尺寸的颗粒。文中选择平板干燥,利用其薄层快速干燥的机理,在150℃干燥获 得的组成最均匀,其相应的燃烧产物在1200℃煅烧的粉末组成为Ba2Ti9O20单相。 通过研究燃烧环境和起始溶液配比对中间产物物相和显微结构的影响,发现 燃烧产物的相组成和微观形貌由燃烧反应剧烈程度、燃烧持续时间、燃烧达到的 最高温度这些因素所决定。不同条件下的燃烧经历了不同的反应过程,所以得到 不同相组成和微观形貌的燃烧产物。快速燃烧反应更有利于得到细小的纳米晶颗 浙江大学硕士学位论文 粒,延长时间则有利于形成连通网络;而提高环境温度到相变温度以上,有利于 新相形成和细小颗粒的保持。由于柠檬酸同时作为络合剂和燃料存在,所以在燃 烧过程中也存在两种影响机制。对于低硝酸盐/柠檬酸配比体系,易于获得 BaTi5O,,相;高硝酸盐/柠檬酸配比体系,易于获得BaTi4Og相;但过高硝酸盐/ 柠檬酸配比体系,燃烧瞬间完成,少量BaTi5Oll相来不及转变为BaTi4Og相。因 此,在体系中可以通过调节硝酸盐/柠檬酸配比和燃烧环境,来获得适当的物相 组成和均匀小颗粒的燃烧产物。 通过中间产物对BaZTi902。形成的影响的研究,发现中间产物中过程中组分 的均匀和BaTi5Oll相含量高均有利于BaZTigOZ。相的形成。均匀性是影响BaTi5Oll 相形成的主要因素。均匀性越好,BaTi5OI;相含量越高,BaTi5Oll的存在有助于 抑制烧结时相变的应变能,只需克服较低的能垒,强化了BaZTigO加的形成。而 中间产物的微观形貌对陶瓷中的显微结构的影响,尽管可能在经1200℃锻烧和 1300℃烧结的高温过程后,同系列样品之间本就微小的差别几乎消失,但是两者 之间仍然存在一定的关联。即,小颗粒更易获得微观形貌均一的致密陶瓷。而大 颗粒的存在容易导致晶粒的异常生长,对陶瓷的介电性能来说是不利的。 通过烧结条件对BaZTigOZ。陶瓷形成的影响的研究,发现低温长时间烧结有 利于获得结构均一,晶粒生长均匀的陶瓷体,因此降低烧结温度,避免其异常生 长,从而得到结构均一的陶瓷是十分必要的。 最后结合以上的研究,我们利用燃烧合成的粉末不经锻烧过程,直接在1250 ℃的较低温度反应烧结获得单相BaZTigO20陶瓷。同时起始溶液的配比对烧结的 陶瓷的致密度和介电性能有一个明显的影响。硝酸盐/柠檬酸比值升高,陶瓷的 致密度更好,介电常数更高。 关键词:单相BaZTigO加柠檬酸络合一燃烧中间产物过程制备


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