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无卤阻燃环氧树脂的合成与性能研究

万红梅  
【摘要】:本论文合成了一种含氮环氧树脂(PT)、一种含磷环氧树脂(FD)和一种含氮 固化剂(MPF),详细考察了它们的合成工艺、固化机理和共固化物的热性能,并 研究了由以上无卤阻燃环氧树脂制备层压板的压制工艺,最后考察了覆铜板的结 构与性能的关系。主要工作和结论如下。 以苯酚、二甲苯甲醛树脂(XF)和三(2,3-环氧丙基)异氰脲酸酯(又称 异氰脲酸三缩水甘油酯,triglycidyl isocyanurate,TGIC)为原料,经两步反应合成 了一种新型含氮阻燃环氧树脂。采用GPC监测反应过程和转化率、IR和1H-NMR 表征了该树脂的结构。通过该两步反应的研究,确定了苯酚改性二甲苯甲醛树脂 (PXF)的最佳合成工艺,在碱性条件下PXF树脂与TGIC进行开环反应,制得了 TGIC转化率85%以上的含氮环氧树脂,其环氧值在0. 30-0. 40eq/100g可调。 通过DOPO(9,10-dihydro-oxa-10-phosph aphenanthrene-10-oxide)与邻甲酚酚 醛环氧树脂(F51) 的一步反应,合成了一种多官能含磷环氧树脂(FD),环氧值 为0. 25mol/100g,含磷量为4. 1wt%。通过DSC扫描确定其反应温度,环氧值滴 定控制反应时间,确定了FD的最佳合成工艺。FTIR和1H-NMR表征了FD的结构。 以三聚氰胺、甲醛和苯酚为原料经两步反应,制得了一种环氧树脂的含氮固 化剂(三聚氰胺改性酚醛,MPF)。以GPC和红外监测反应的转化率,IR和1H-NMR 表征了该固化剂的结构。通过两步反应的研究,确定了蜜胺甲醛(MF)和MPF 的最佳合成条件。在碱性条件下,MF与酚醛预聚物脱水生成含氮量为12. 7%的 MPF,苯酚的转化率在90%以上。 用DSC考察含氮固化剂MPF的固化机理,结果表明MPF-F51体系的固化反应 呈双放热峰机理,低温放热峰由氨基引起,不随固化剂用量改变,高温放热峰由 酚羟基开环放热反应引起,峰值温度随固化剂用量减少而增大。通过MPF-F51 固化物的F51热失重分析确定了MPF的固化工艺。 用DSC考察了F51-MPF、PT-DICY和PT-DDS固化物的玻璃化转变温度。结 果为F51-MPF固化物的Tg随着其含氮量的增加而增大。通过对F51-MPF、E31-MPF 和FD-E31-MPF固化物的热失重分析,研究了含磷/氮环氧树脂固化物的热分解行 浙江大学硕士学位论文一无卤阻燃环氧树脂的合成与性能研究 为和动力学,考察了其耐热性能和残碳率与结构的关系。结果表明固化物中磷含 量的提高使环氧固化物的初始热分解温度降低,而残碳率大幅度提高。 考察了F51一MPF和FD一E31一MPF层压板的压制工艺,得到最优压制工艺。 研究了FD/E31质量比和MPF固化剂用量对F51一MPF和FD一E31一MPF层压板的 阻燃性能、热性能、吸水率、力学性能等的影响。结果表明含磷量的增加可大幅 度提高FD一E31一MPF层压板的阻燃性能,同时导致耐热性能和抗剥强度有所下降, 而对吸水率和抗弯强度的影响较小。FD/E31质量比为3/1、固化剂量为MPF/E31 质量比=0.66~1.05时FD一E31一MPF层压板的综合性能最佳。 最后,考察了FD一E31一MPF层压板中含磷量和磷氮比与含磷环氧层压板阻燃 性能的函数关系。结果表明磷含量和磷氮质量比与样条的垂直燃烧时间符合二次 函数曲线,这说明它们存在最大有效使用量。拟合得到了含磷量和磷氮质量比与 垂直燃烧时间的函数关系方程,为理论预测含磷环氧树脂的阻燃等级提供了重要 依据。 关键词: 阻燃,环氧树脂,层压板(覆铜板),合成,结构与性能


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