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生物质水解产物—乙酰丙酸、甲酸和葡萄糖的分析及分离方法研究

张敏  
【摘要】:从植物型生物质资源水解生成葡萄糖并进一步脱水和脱甲酸后得到的化合 物--乙酰丙酸,用途十分广泛,有可能成为一种新的平台化合物。本文对乙酰 丙酸、甲酸和葡萄糖三种模型物质在六种阴离子交换树脂上的吸附行为进行了研 究,并提出了合理的乙酰丙酸的离子交换分离条件,为吸附工程设计提供参考。 在分析部分,建立用高效液相色谱法定量分析单糖、有机酸、糠醛类物质含 量的条件,选用Shodex公司的Sugar SH1011氢型阳离子交换柱。考察了纯水、 不同浓度硫酸水溶液及乙腈含量对混合溶液的分离效果,最后确定使用0. 051g/L 的硫酸水溶液作为流动相。并选择了流速0. 5ml/min,柱温60℃,示差折光检测 器40℃检测。 在静态吸附性能研究部分,研究了乙酰丙酸、葡萄糖和甲酸在六种阴离子树 脂上的静态吸附行为,筛选出吸附性能最好的335树脂,Freundlich方程比 Langmuir方程能更好的描述树脂对乙酰丙酸和甲酸的吸附。测定了不同温度下 乙酰丙酸在335树脂上的吸附等温线,并采用Freundlich方程拟合,确定30℃为 合适的温度条件。335树脂对于乙酰丙酸的离子交换(吸附)速率符合二级速率 方程,采用缩核模型描述了乙酰丙酸在335树脂上的离子交换动力学行为,表明 此离子交换过程为颗粒内扩散控制。 在柱层析部分,通过比较穿透曲线,确定较为合适的柱层析填料为335弱碱 阴离子交换树脂,比较了不同柱操作条件包括流速、洗脱溶剂、洗脱流速对乙酰 丙酸分离效果的影响,最终确定最佳的工艺条件为,采用335弱碱性离子交换树 脂,上柱液浓度乙酰丙酸19. 5618mg/ml,甲酸18. 3879mg/ml,葡萄糖 17. 1897mg/ml,在pH=2. 1,流速为1. 09BV/h时,室温条件下,进样量为2. 55倍 床层体积,又以2. 85倍床层体积的去离子水洗脱除去葡萄糖,以0. 6mol/l的HCl 洗脱5. 93倍床层体积,收集乙酰丙酸为单峰的洗脱部分,其收率为86. 5%。


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