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重氮盐管道化水解制酚工艺的研究

杨园园  
【摘要】:管道化连续反应与釜式间歇反应工艺相比具有许多优点,如设备简单投入 小、生产能力大、产品质量稳定,生产效率高等。特别是对于快速串联反应,管 道化具有优势,如反应停留时间和温度容易控制、返混小、副反应少、可明显提 高产品收率。 重氮盐水解制酚是有机化工生产中的重要反应,应用十分广泛。重氮盐水解 制酚反应是典型的快速串联反应,从化学反应工程与工艺原理上看,目前生产中 所采用的釜式间歇水解工艺不尽合理,用管道化连续工艺改造重氮盐的水解有重 要的意义。 本文研究了以芳胺为原料,先制得重氮盐,再经管道化水解制备苯酚的工艺。 并通过此方法合成了2,4-二甲基苯酚、愈创木酚、间苯二酚等产品。 将2,4-二甲基苯胺制成重氮盐后,流量为100ml/h,水解温度120℃在管道 反应器中连续水解,用甲苯提取后减压精馏得到产品2,4-二甲基苯酚。用气相色 谱检测,得到的产品收率82%,含量达99%以上。提出R的概念,即氮气与重 氮液摩尔流量之比。据此绘得R-Q曲线图,并由图可得到合适流量100ml/h,与 实际所得最佳流量结果一致。 将原料邻甲氧基苯胺制得重氮盐后,将它与硫酸铜溶液混溶,再管道化水解, 流量80ml/h,水解温度为150℃,用甲苯提取并减压蒸馏得到产品愈创木酚。管 道化水解可以节约大量硫酸铜,使最终硫酸铜用量与原料用量摩尔比仅为0. 245。 产品收率也较高,为90%,纯度为99%。R-Q曲线图得到合适的流量80ml/h, 与实际结果一致。 间苯二胺在-15℃下重氮化,然后将重氮盐管道化水解,水解温度120℃、流 量为120ml/h。用乙醚提取,减压蒸馏即可得到间苯二酚,收率为79. 4%,产品 经HPLC检测纯度为99%以上,R-Q曲线所得流量结果为110ml/h,与实验结果 大致相同。另外,研究了在高温高压下将间苯二胺直接水解的办法,也可制得间 苯二酚,但该法对反应设备的腐蚀十分严重,用重氮化的办法更节约能源与设备。 对于重氮化水解这样的快速串联反应,采用连续的管道化反应可以减少副反 应,提高生产效率,容易控制反应,比釜式反应更有利于生产。论文考察了水解 温度,流量,用酸量等对管道化水解反应的影响,并提出孙Q曲线概念,这些 数据对于工业化应用有很大的参考价值。 关键词:2,4一二甲基苯酚;愈创木酚;间苯二酚;重氮化;水解;管道化;孙Q 曲线 若


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