RESS法制备SiO_2微粒的研究

【摘要】：本论文选用CO2作为超临界流体,采用超临界溶液快速膨胀技术(Rapid Exopansion of Supercritical Solution,RESS)制备得到超细二氧化硅粒子,并对所获 得的粒子进行形貌、粒径、及其影响因素进行了考察。 首先在一定的范围了测定了二氧化硅在超临界CO2中的溶解度,结果表明: 在实验考察的范围内,二氧化硅的溶解度比较小,其摩尔分数在10-3-10-2之间。 溶解度随压力的增加而增加;随温度的变化过程中,当压力低于17MPa时出现 了“反向区”,温度大于17MPa时,溶质的溶解度随温度的升高而增大。 其次采用Christil模型和P-R状态方程模型对二氧化硅在超临界CO2中的溶 解度数掘进行了模型拟合,发现:P-R状态方程模型对溶解度数掘的拟合效果最 好,平均相对误差仅为8. 05%。 采用RESS过程,制备获得规整度和球形度较好的超细二氧化硅粒子。实验 结果表明:萃取温度和萃取压力对产物粒子尺寸的影响均不大,粒子的尺寸几乎 均在430-520 nm范围内变化,而且在不同影响因素共同相互作用下呈现不规律 性复杂变化;此外还对产物粒子进行了粒度及其粒度分布的测定,结果再次表明 所得到粒子的大小均匀,粒子的粒径分布较窄,而且粒径分布曲线相似,甚至有 些曲线重合在一起。另外在实验中还发现,当压力较大时,得到丝状的粒子,其 长径比为3-15,粒度为0. 5-1. 5 μm。