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两亲共聚物及溶剂效应对溶液合成无机材料的形貌调控研究

金达莱  
【摘要】:两亲性共聚物分子本身的微观相分离性质可在溶液中产生丰富有序的自组装结构,作为模板能诱导生成多形碳酸钙复合物。与过去多数在水溶液体系中的工作不同,论文创新性地采用混合溶剂体系,系统研究了溶剂效应对多种无机物的形貌调控作用。论文结合两亲共聚物的模板作用和混合溶剂效应的双重调控机制,合成出大量形貌新颖的碳酸钙复合物,并把这一方法拓展到了其它无机材料的合成中。研究结果表明,合理地组合运用这两种调控作用,是实现无机材料的分子设计和形貌控制合成的一条可能的途径。进一步辅以简便优化的合成工艺,将有希望发展成为一种理想的多形无机材料工业化生产路线。 论文中选择典型的可溶性两亲共聚物聚苯乙烯-丙烯酸(简称PS-PAA)为模板介质,研究了水溶液及小分子有机溶剂/水二元混合溶剂体系中,碳酸钙为主的多形无机材料的形成。通过SEM,XRD,TG-DTA,IR光谱,Raman光谱,粒径分析等现代分析测试手段,对材料进行外观形貌、尺寸,内部微结构等各种物化性质的表征,找出影响材料性质的合成工艺因素,来实现材料的设计合成,同时对材料的形成过程进行初步的机理推测。并通过对部分材料的应用性能探索研究,发掘其应用价值。 研究发现采用动态溶液化学沉淀反应方法,在PS-PAA为介质的水溶液体系中合成的碳酸钙复合物具有二级团聚结构。一次团聚体尺度在纳米级。二次团聚体为这些纳米颗粒的再次聚集,并形成各种形貌的复合物,尺度为微米级。PS-PAA分子量、反应温度、介质浓度、及搅拌速率等条件对复合物一次团聚及二次团聚的形貌,尺度及其结构都产生各自不同的影响效果。通过调节这些工艺条件,可以初步实现碳酸钙复合物的设计合成 应用红外光谱和拉曼光谱互为佐证地全面分析了球形碳酸钙复合物的物相组成,认为复合物由纳米尺度的方解石碳酸钙和离子化的PS-PAA钙盐组成。并通过IR-热重联用的分析方法,对复合物在TG曲线上产生各失重台阶所对应的物质进行提取并分析,进一步证实了复合物各物相的组成。 在物相组成分析的基础上,结合对碳酸钙微晶尺寸、形貌等结构表征,以及


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