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2-磺酸-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺的合成研究

蒋林峰  
【摘要】:2-磺酸-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺是制备水溶性双活性染料的重要中间体,在KN型(乙烯砜型)活性染料、M型双活性染料以及改性异种双活性染料的合成中起着重要的作用,用2-磺酸-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺作原料合成活性染料可增加染料分子的匀染性和易洗涤性,提高染料的粘色牢度。 本文研究了以对乙酰氨基苯基-β-羟乙基砜(对位砜)为原料,经磺化和水解反应,制得产品2-磺酸-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺的合成工艺,以及2-磺酸-4-乙基砜基硫酸酯苯胺钠盐后处理的最佳操作工艺。用20%发烟硫酸作为磺化剂,最佳反应条件为游离SO_3与对位砜的摩尔比2.7:1,磺化反应温度120℃,磺化反应时间7小时;水解温度100℃,水解50%硫酸量为400g·mol~(-1)对位砜,水解反应时间16小时。后处理最佳操作条件为加入碳酸钙中和反应液中的多余酸,碳酸钠与对位砜的摩尔比为1:1;采用氯化钠盐析,加盐温度10℃,加盐溶液pH值为1.0,饱和盐析结晶时间18小时。 在最佳2-磺酸-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺的生产工艺,以及2-磺酸-4-乙基砜基硫酸酯苯胺钠盐后处理的最佳操作工艺条件下,得到的产品2-磺酸-4-(β-乙基砜基硫酸酯)苯胺钠盐的酯基纯度、氨基纯度分别为:66.09%、70.01%,相应的摩尔产率分别为:72.82%、77.14%;液相有机含量为90.57%。


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