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粮谷中氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱—串联质谱测定方法研究

胡贝贞  
【摘要】:氨基甲酸酯类农药具有活性广、分解快、高效、选择性强等特点,是当前广泛使用的农药种类之一。随着该类杀虫剂使用量及范围的加大,其在作物中的残留以及对人类健康和环境造成的毒害也越来越为人们所关注,国际上各国先后制定了谷物中多种氨基甲酸酯类农药的最大残留限量,使我国粮谷出口面临越来越多的技术壁垒。因此,建立一种分析粮谷中氨基甲酸酯类农残的简便、快速、高灵敏度的检测方法是迫切而有重要的实践意义。高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分离分析技术,具有很高的选择性和灵敏度,对复杂基体中的农药残留具有很强的定性能力,准确度高,是目前超痕量农残分析的首选方法。本论文主要研究了粮谷中9种氨基甲酸酯类农药的HPLC-MS/MS测定方法。选用乙腈对粮谷中的氨基甲酸酯进行提取;样品经中性氧化铝固相萃取小柱净化;然后采用HPLC-ESI(+)-MS/MS测定。 氨基甲酸酯类农药的官能团中有羰基,大多数氨基甲酸酯类农药都有苯环,根据“选择性分子间作用力”的基本观点,如果固定相有相似的结构,将使被分离组分与固定相的作用力增强而有利于该类组分的分离。为此,我们选择结构上较为相近的苯磺酰基为特殊官能团,合成了含苯磺酰基的键合固定相,并初步考察了其色谱性能。 第一章,综述了氨基甲酸酯类农药的残留分析研究现状,对各类基体中氨基甲酸酯类农药的提取、净化、测定方法等研究现状进行了详细的介绍和比较。针对液质联用中普遍存在的“基体效应”查阅了相关文献,总结了其来源、产生机理、对分析结果的影响以及补偿的方法。 第二章,研究并建立了粮谷中9种氨基甲酸酯类农药的HPLC-MS/MS分析方法。主要考察了提取溶剂、净化方式对氨基甲酸酯回收率的影响;考察了流动相组成对氨基甲酸酯的分离、质谱响应信号的影响;考察了不同质谱条件对方法灵敏度的影响。实验结果表明,乙腈对9种农药的提取效率最高;中性氧化铝固相萃取小柱能有效除去粗提取物中的大部分杂质;甲醇-乙酸铵溶液(5mmol/L)流动相体系能基本分离各农药,各农药在其中有较好的质谱响应值。 第三章,考察了“基体效应”对分析结果的影响,发现基体效应的存在对分


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