超临界流体色谱制备花生四烯酸乙酯

【摘要】：本文综述了近几十年来有关分析型超临界流体色谱(SFC)和制备型SFC的应用和进展,以及超临界流体萃取和超临界流体色谱的产品收集方法。同时综述了花生四烯酸(AA)的研究概况以及目前提取分离的主要方法,在论述了各种提取分离方法优缺点的基础上,提出用超临界流体色谱法制备花生四烯酸乙酯(AA-EE)。 在压力为10～18MPa,温度为35～60℃的范围内,用C18柱超临界流体色谱法分离花生四烯酸乙酯和亚油酸乙酯,研究了流速、温度、压力(密度)等因素对分离的影响。实验结果表明,在流速500～700ml CO_2/min(20℃,常压)范围内,流速对分离度影响很小。在一定的压力范围(10 MPaP18 MPa)内,压力恒定的情况下,花生四烯酸乙酯和亚油酸乙酯的容量因子和选择性因子都随温度的升高而增大。在温度恒定的情况下,花生四烯酸乙酯和亚油酸乙酯的容量因子和选择性因子都随压力的升高而减小。升高温度降低压力有利于花生四烯酸乙酯和亚油酸乙酯的分离。用超临界流体色谱容量因子的统计热力学点阵模型和平均晶格场模型很好的拟合了实验数据,以上模型拟合花生四烯酸乙酯和亚油酸乙酯的平均偏差分别是:4.63%和4.32%;4.45%和4.36%。 考察了压力对制备柱8μm C18,250mm×10mm分离效果的影响,得到最佳制备条件是柱前压12MPa,温度55℃。在此压力、温度和流速为1.6463g CO_2/min下,考察了上样量对分离的影响,绘制了流出曲线和AA-EE的浓度曲线。结果表明:18碳不饱和脂肪酸和AA-EE分离较好,而C20:3与AA-EE不能分离;上载量对AA-EE产品的纯度影响不大,可得到含量在88%以上的AA-EE,回收率52%以上。考察了硅胶柱分离花生四烯酸乙酯粗品的能力,分离效果随着温度升高、压力降低而趋佳。5μm 250mm×4.6mm硅胶柱,在12MPa,50℃的分离条件下,分离花生四烯酸乙酯粗品,收集得到AA-EE产品含量在90%以上,AA-EE回收率在60%以上。