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纳米γ-Al_2O_3粉体的低成本制备和热处理工艺研究

谢田甜  
【摘要】:纳米氧化铝是一种新型的功能材料之一,它具有耐高温、耐化学腐蚀、耐磨和高表面活性等特点,已成为极其重要的陶瓷、催化剂及其载体材料之一。本文以纳米γ-Al_2O_3及其前驱体水合氧化铝为研究对象,分别讨论了工业化生产成本控制、制备过程影响因素、胶溶剂、表面活性剂和热处理工艺条件对粉体的影响。 目前纳米氧化铝粉体的制备存在成本高、粉体形貌难控制及团聚严重等问题,本实验采用价格较低的重熔精铝和异丙醇制备异丙醇铝,研究发现:制得的异丙醇铝经除杂后,和常规制备的异丙醇铝成分相似,但成本降低很多。 以异丙醇铝为原料,通过溶胶凝胶法制备出前驱体水合氧化铝粉体。研究发现,通过调节加水量、水解温度和陈化时间,可以有效控制前驱体的结晶度、分散性及形貌。当异丙醇铝和水的摩尔比为1∶3,水解温度为80℃,制成的干凝胶粉为高纯度水合氧化铝,结晶度高,颗粒大小均一,分散性很好,平均粒径为30~40nm。 胶溶剂的添加对氧化铝及其前驱体粉体特性有显著改变,胶溶剂种类、pH值和添加量不同,影响不同。研究表明,当胶溶剂氟化氢铵与水的摩尔比为0.02时,制备出的高纯γ-Al_2O_3粉体晶化程度最高,颗粒性明显,分散性很好,无大块团聚出现,且颗粒大小均一,约为8~10nm。 表面活性剂对氧化铝粉体的分散性和形貌有一定作用,其效果随表面活性剂的种类和分子量的不同而不同。研究发现,分子链越长、基团越易结合、分子量越大的非离子表面活性剂越能有效改善团聚现象。当以油酸为表面活性剂制备出的粉体颗粒性明显,大小均一,约为8~10nm,分散性一般,无大块团聚;以PEG1000为表面活性剂制备出的高纯γ-Al_2O_3粉体分散效果最佳,基本无团聚。 热处理工艺是影响纳米氧化铝颗粒特性的一个重要因素。利用正交原理设计实验,研究发现,热处理工艺参数对Al_2O_3粒子颗粒特性的影响由强到弱的次序为:煅烧温度、煅烧温度点的保温时间、水合氧化铝300℃分解温度点的保温时间。通过控制其热处理工艺参数,可获得一定尺寸范围内的大小均匀,分散性好的球形γ—Al_2O_3粉体。制备尺寸为8nm的球形γ—Al_2O_3粉体的最佳的热处理工艺参数为:煅烧温度900℃,煅烧温度点保温4h,300℃温度点不保温。


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