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高分子量氟硅橡胶的合成与表征

胡开达  
【摘要】:氟硅橡胶兼具硅橡胶和氟橡胶的优点,具有耐高低温、耐溶剂、耐燃油等特点,在航空航天、汽车、电子等领域有重要应用。针对目前高分子量氟硅胶合成研究少、技术保密严重、难度大等特点,本文对1,3,5-三(三氟丙基)-1,3,5三甲基环三硅氧烷(FD_3)阴离子本体开环聚合中的平衡化和产物分子量控制进行了较为深入的研究,优化了反应条件,为合成高转化率、高分子量氟硅生胶提供了基础。此外,论文还对自制和国外同类样品进行了结构和性能比较,并对生胶的交联特性进行了初步研究。 首先,通过跟踪不同催化剂催化的FD_3阴离子开环缩聚过程中聚合物转化率的变化,发现开环缩聚存在平衡化问题,聚合前期聚合物转化率随时间增加而快速增大,聚合时间过长时出现聚合物转化率降低。采用催化剂C时,聚合物平衡转化率达到95%以上,大于采用催化剂A、B时的结果。 其次,论文对FD_3开环缩聚物分子量的影响因素进行了研究。发现单体纯度和反应体系水、氧和二氧化碳等杂质对合成产物的分子量有很大影响,为合成高分子量氟硅胶,单体纯度要求在99.5%以上,并严格控制聚合体系的水、氧和二氧化碳含量。采用催化剂C合成的氟硅胶的分子量大于采用催化剂A或B合成的产物,分子量分布较窄。随着催化剂C浓度的增加,反应加快,达到平衡所需的时间缩短,而分子量降低。增大促进剂浓度和升高温度可以加快反应速率,对产物分子量影响不大。四甲基四乙烯基环四硅氧烷共聚单体对分子量的影响不大。聚合结束加入中和剂可以提高产物分子量的稳定性。得到优化的合成条件:催化剂C用量250ppm,促进剂D用量1000ppm,聚合温度80℃,反应时间60~80min。 根据优化聚合条件合成了不同乙烯基含量的氟硅生胶,并与国外同类产品进行了结构比较。红外光谱和核磁谱图显示,自制氟硅胶的结构与国外产品相同,乙烯基已经引入到产物中。用碘量法测定的乙烯基含量与理论值相符。 使用过氧化苯甲酰对不同乙烯基含量的生胶进行硫化,发现随着乙烯基含量的增大,凝胶含量增大,平衡溶胀度减小,说明硫化胶交联程随着乙烯基含量的增大逐渐提高。测试了不同乙烯基含量硫化胶的拉伸性能,发现未添加补强剂的硫化氟硅胶的拉伸强度和伸长率较低,为软而弱的材料。氟硅橡胶的热稳定性好,


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