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吲哒帕胺的合成以及四氢呋喃—水体系在分子筛上的吸附研究

梁会珺  
【摘要】:本文研究了降压药吲哒帕胺的合成工艺和四氢呋喃-水体系在3A及4A分子筛上的吸附平衡、动力学以及在固定床上的吸附脱水工艺。 吲哒帕胺是一种新型口服长效降压药,本文在文献调研的基础上,选择以对氯苯甲酸为起始原料,分别经过氯磺化、胺化、酰氯化以及缩合四步反应合成吲哒帕胺的工艺路线,吲哒帕胺的总收率达66.01%,纯度95.85%,与文献最高值相比总收率提高10.29%,三废减少50%以上。 对氯苯甲酸氯磺化反应采用自主开发的磺化剂和催化剂,优化了工艺条件,减少了氯磺酸的用量:对氯苯甲酸/氯磺酸=1:6.0(mol/mol),140℃下反应6h,产品收率达到92.63%,纯度为97.78%,与文献的最高收率相比收率提高了12.63%,同时减少了三废排放量约50%;对得到的产品进行胺化:4-氯-3-磺酰氯基苯甲酸/氨水=1:4.0(mol/mol),30℃下反应4h,4-氯-3-磺酰胺基苯甲酸收率为97.72%:然后进行酰氯化:4-氯-3-磺酰胺基苯甲酸酰氯/氯化亚砜=1:20(mol/mol),在78℃下反应4h,收率达到97.81%;将4-氯-3-磺酰胺基苯甲酰氯和1-氨基-2-甲基吲哚啉对甲苯磺酸盐在隔绝空气的四氢呋喃溶剂中反应得到吲哒帕胺:4-氯-3-磺酰胺基苯甲酰氯/1-氨基-2-甲基吲哚啉对甲苯磺酸盐=1.5:1.0(mol/mol),在20℃下反应4h,收率达到83.06%。 四氢呋喃(THF)是一种重要的有机溶剂和聚合物单体,也是吲哒帕胺合成中应用的溶剂,关于四氢呋喃水溶液在分子筛上的吸附平衡及动力学的研究国内外文献未见报道。文中研究了四氢呋喃-水体系在3A和4A分子筛上的吸附平衡,分别采用Langmuir方程、Freundlich方程对吸附平衡实验数据进行拟合,结果表明Langmuir方程对3A和4A的吸附平衡数据拟合较好;研究了间歇搅拌槽内四氢呋喃-水体系在3A和4A分子筛上吸附动力学:分别测量了四氢呋喃-水体系在3A和4A分子筛上在不同温度、初始浓度和不同粒径下的吸附动力学数据,并采用了表面扩散模型(SDM)对其拟合,拟合曲线与实验值吻合很好,并求取了表面扩散系数D;还研究了四氢呋喃-水体系在分子筛固定床上的吸附脱水工艺:确定了合适的操作条件,得到的四氢呋喃的纯度达到99.9%以上,吸附动态过程采用Homogeneous Surface DiffusionModel模型(HSDM)进行拟合,与实验结果拟合良好,求取了吸附带的移动速度Va、吸附带长度Za、传质单元数N_F、传质单元高度H_F以及总传质系数K_fα_v等重要操作


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